可分析OLED薄膜结构

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日本ULVAC-PHI公司于2004年11月12日宣布，与离子枪生产商英国Ionoptika公司联合开发出了以C60为离子源的溅镀机离子枪，并已经开始销售（发布资料（日文））。其特点是能够在不破坏成份和结构的情况下以1nm（深度方向）的误差，对有机薄膜样本的表面进行切削或溅射清除。该公司表示“可对有机薄膜进行低损伤蚀刻，这在此前是做不到的”。通过与使用X射线对物质表面成份和分子结构进行分析的X射线光电子能谱仪（XPS）配合使用，能够高精度地对OLED使用的有机半导体层的各层分子结构以及界面结构进行分析。



双方此次开发的是一种通过高速喷射C60离子撞击样本，能够在1nm到最大数百nm的厚度范围内对样本表面进行溅射清除的离子枪（图1）。主要用于使用XPS时的干蚀刻处理。此前该处理一直使用采用Ar等离子的离子枪。但是，由于离子尺寸、质量及化学反应特性等问题，当要以数nm以上的深度对样本进行切削时，经常就会由于大量离子深陷样本之中，破坏样本的化学结构，导致无法得到正确的分析结果。“比如，在对CF2组成的聚四氟乙烯使用老式离子枪时，CF2受到破坏后就会分解成CF和F”（ULVAC-PHI公司分析室课长真田 则明）。


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' x; a/ P4 g- ]$ `3 m1 I; T　业界很早就知道，如果采用C60离子，样本的损伤就会非常小，能够按照所需的深度准确地对样本进行溅射清除（图2）。“尽管原因不是很明确，不过可能与C60直径较大有关系，其直径达到了0.7nm，而Ar原子的直径仅为0.2nm左右”（真田）。“开发成功可大量产生C60离子并能稳定地溅射到样本上的技术，才成功实现了此次投产”（ULVAC-PHI公司）。

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　C60在常温常压下很难形成离子。该公司首先将其加热到400℃使之发生升华，然后照射微弱的电子束，即可产生1～2价的C60离子。让C60离子通过质量过滤器，提高离子纯度后，先利用1kV～10kV的电压进行加速，再喷射到样本上。“C60的价格为每百mg数百万日元。只要有100mg，哪怕在平时的分析工作中每天使用，也能用上1年以上，因此材料成本不需担心”（真田）。



: c" c) ?! o- ^1 d. n0 y　ULVAC-PHI公司将这种C60离子枪与该公司的XPS配套销售。C60离子枪根据离子束的最大宽度等指标分为多种类型，与XPS组成的套件价格也各不相同。XPS的价格约为1亿4000万日元（约合人民币1070万元）。而C60离子枪的单份则为每部1500万日元（约合人民币115万元）。


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