提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法

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专利名称提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法
# Q2 v* t2 r4 B1 q- W' q. e9 R技术领域本发明涉及光学薄膜，特别是一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法。
) M! d6 {8 b* p+ y8 H; @3 G: P' t, C背景技术随着激光技术的发展，对激光系统中薄膜元件激光损伤阈值的要求越来越高。薄膜的激光损伤问题已经成为限制激光向高功率和大能量方向发展的主要瓶颈之一。现在大量实验表明，薄膜的激光损伤与薄膜的微缺陷紧密相关，微缺陷是薄膜激光损伤的源头，激光损伤一般都是从缺陷点开始发生和发展的。一般而言，薄膜的缺陷密度越低，则薄膜的激光损伤阈值越高。如何降低薄膜的微缺陷是强激光薄膜研究中最为关心的问题之一，已经成为这一领域非常活跃的研究课题。对于薄膜中微缺陷密度的降低，现在研究较多的方法是激光预处理，即用亚阈值的激光在薄膜表面逐行扫描辐照，使薄膜中的微缺陷得到去除或稳定。但是这种方法目前还存在争议，不同研究机构得到的结果不完全相同，特别对于小光斑扫描激光预处理，如果激光能量选择不当，预处理本身就可能使薄膜产生损伤。由于是逐行连续扫描，所以处理一块样品需要花费很多的时间，处理效率很低。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，该方法应大幅度提高激光损伤阈值，而且具有效率高、速度快、操作简单易行和费用较低的特点。
; o# m+ f, N6 A: a本发明的技术解决方案是一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，其特征在于该方法包括下列步骤首先将基片清洗，清洗完毕取出后用高纯的氮气吹干；然后将基片放入真空室内，抽真空至3×10-3Pa～2×10-2Pa，进行镀膜；最后，对沉积的薄膜用氧等离子体进行后处理。
$ Z- A# ~! c$ K3 @9 g, ]+ P; l: w) _所述的清洗，或放入石油醚中超声，清洗时间为2～5分钟，或放入去离子水中超声清洗，清洗时间为2～3分钟。
$ }: b8 C8 Q2 t& o! f; D所述的用氧等离子体对薄膜进行后处理，其基本条件是离子源到基片距离为30～60cm，工作气体为99.999％的高纯氧气，流量为6～12sccm，离子后处理的真空度为3×10-3Pa～6×10-3Pa，处理时间为8～14分钟，阳极电压为100～140V，阳极电流为2～4A。离子束流密度为140～180A/Cm2，离子束与基片法线夹角为20～45°。
所述的基片是薄膜，或晶体或玻璃。
本方法不但适用于氧化物薄膜，也适用于其他种类的薄膜；本发明的核心是用离子源发射的等离子体对薄膜进行后处理，其原理是由于薄膜表面的微缺陷多为沉积过程中因喷溅等原因造成的，与薄膜机体的连接较弱，在外力作用下很容易脱落。所以当用低能氧离子对薄膜进行后处理时，这种缺陷可以有效地去除。另一方面，离子源发射的氧等离子体比单纯的氧气具有更大的氧化性，氧等离子体处理可以使薄膜中非化学计量比成分得到改善，从而增大薄膜材料的带隙和降低薄膜的本征吸收。由此，影响薄膜激光损伤阈值的最重要的两个因素缺陷和弱吸收经这种工艺处理后均得到有效抑制，最终使薄膜的激光损伤阈值得到提高。
1 V) n7 A/ C7 ?! i/ D本发明具有如下优点1、可有效提高薄膜的激光损伤阈值。比较进行离子后处理前后薄膜的激光损伤阈值，发现有大幅度提高；2、可有效降低薄膜的缺陷密度和弱吸收。离子后处理后的薄膜表面微缺陷和薄膜的弱吸收有明显降低；3、本发明方法在真空镀膜室内与镀膜在线完成，操作简单易行；4、本发明方法的效率高，速度快。由于这种工艺中离子束发散角很大，避免了激光预处理中小光斑扫描效率低的缺点，而且放在同一镀膜室内的多片薄膜可以同时处理，因此处理效率特别高；5、费用低廉。此技术充分利用一般薄膜沉积系统中进行离子辅助的设备，不必增加新的设备，所以费用较低。
, E" k8 P) K4 J4 c7 t* z5 U9 w具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明实施例1以K9玻璃作为基片，首先将其放入石油醚溶液中超声清洗5分钟，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜室内夹具上；用电子束热蒸发方法沉积ZrO2薄膜，设备为ZZSX-800F真空镀膜机。薄膜沉积中氧化锆块料。基片在温度为300℃，恒温2小时。本底真空为3.5×10-3Pa，蒸发真空5.0×10-3Pa，充气种类为氧气。沉积时电子束流110mA，薄膜厚度450nm。
) W( d. g2 L  ]- [离子源为End-Hall 1000新型霍尔源，该离子源发射的离子除了具备普通霍尔源的低能量高束流和宽束的共同特点外，还具有无栅和无灯丝的特点，这样可以避免离子处理时灯丝升华造成的钨污染。离子源到基片距离为40cm，工作气体为99.999％的高纯氧气，流量为8sccm。离子后处理时真空度为4.3×10-3Pa，处理时间为12分钟。阳极电压和电流分别为120V和3A。离子束流密度为160A/Cm2，离子束与基片法线夹角约30°。
+ u5 u7 k/ x  S* o对处理后的薄膜缺陷密度、弱吸收以及激光损伤阈值进行测试表明，与未处理样品相比，缺陷密度由18.6个/Mm2降到6.2个/Mm2，弱吸收由较处理前的114.7ppm降低到95.6ppm，激光损伤阈值则由15.9J/Cm2提高到处理后的23.1J/Cm2。
实施例2以K9玻璃作为基片，首先将其放入石油醚溶液中超声清洗5分钟，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜室内夹具上；用电子束热蒸发方法沉积HfO2薄膜，设备为ZZSX-800F真空镀膜机。薄膜沉积中氧化铪为块料。基片在300℃，恒温2小时。本底真空为3.5×10-3Pa，蒸发真空5.0×10-3Pa，充气种类为氧气。沉积时电子束流110mA，薄膜厚度500nm。
( J2 f. i* _0 |& I2 c* t离子源为End-Hall 1000新型霍尔源，该离子源发射的离子除了具备普通霍尔源的低能量高束流和宽束的共同特征外，还具有无栅和无灯丝的特点，这样可以避免离子处理时灯丝升华造成的钨污染。离子源到基片距离为40cm，工作气体为99.999％的高纯氧气，流量为9sccm。离子后处理中真空度为5×10-3Pa，处理时间为10分钟。阳极电压和电流分别为120V和3A。离子束流密度为150A/Cm2，离子束与基片法线夹角约为35度。
对处理后的薄膜缺陷密度、弱吸收以及激光损伤阈值测试表明，较未处理样品而言，缺陷密度由20.8个/Mm2降到9.6个/Mm2，弱吸收由较处理前的120.6ppm降低到90.7ppm，激光损伤阈值则由18.4J/Cm2提高到处理后的26.3J/Cm2。
* M4 w$ l( P. W: d- B- G: Y权利要求
" g& v; F1 c, v* e1.一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，其特征在于该方法包括下列步骤首先将基片清洗，清洗完毕取出后用高纯的氮气吹干；然后将基片放入真空室内，抽真空至3×10-3Pa～2×10-2Pa，进行镀膜；最后，对沉积的薄膜用氧等离子体进行后处理。
2.根据权利要求1所述的镀膜方法，其特征在于所述的清洗，或放入石油醚中超声，清洗时间为2～5分钟，或放入去离子水中超声清洗，清洗时间为2～3分钟。
3.根据权利要求1所述的镀膜方法，其特征在于所述的用氧等离子体对薄膜进行后处理，其基本条件是离子源到基片距离为30～60cm，工作气体为99.999％的高纯氧气，流量为6～12sccm，离子后处理的真空度为3×10-3Pa～6×10-3Pa，处理时间为8～14分钟，阳极电压为100～140V，阳极电流为2～4A。离子束流密度为140～180A/Cm2，离子束与基片法线夹角为20～45℃。
4.根据权利要求1所述的镀膜方法，其特征在于所述的基片是薄膜，或晶体，或玻璃。
& q  ]) ]- |/ g: ]- I6 z: F9 s" e) S5.根据权利要求1所述的镀膜方法，其特征在于本方法不但适用于氧化物薄膜，也适用于其他种类的薄膜。
全文摘要
一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，该方法包括下列步骤首先将基片放入石油醚中超声清洗，或放入去离子水中超声清洗，清洗完毕取出后用高纯的氮气吹干；然后将基片放入真空室内进行镀膜；最后，用氧等离子体对沉积的薄膜进行后处理。本发明方法可大幅度提高光学薄膜的激光损伤阈值，而且具有效率高、速度快、操作简单易行和费用较低的特点。
3 e, B% r8 m4 A2 p; c$ [文档编号C23C14/58GK1614082SQ200410066749
公开日2005年5月11日 申请日期2004年9月28日 优先权日2004年9月28日
发明者张东平, 范正修, 邵建达, 张大伟, 范树海, 齐红基, 赵元安 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所
2 {: p# X, J5 a$ yX技术网 原文链接:http://www.xjishu.com/zhuanli/24/200410066749.html

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