恒压式气体微流量计的性能测试(1)

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　　随着真空科学技术的发展，对气体微流量的校准提出了更高的要求，需要研制流量测量范围更宽、流量下限更低、流量测量更准确的气体微流量计。
  　　目前，德国联邦物理技术研究院(PTB)已经研制到第三代流量计，测控系统为全自动方式，恒压控制测量下限达到10 - 8 Pa·m3 / s，流量校准下限达到10 - 10Pa·m3 /s［1，2］。意大利国家计量研究所(IMGC)也研制了第三代流量计，测量下限达到了10 - 8 Pa·m3 / s［3］。1994 年我们研制了一台恒压式气体微流量计，流量测量范围为(3.49×10 -3 ～ 1.97×10 - 8)Pa·m3 / s，不确定度小于2.3%[4，5]；通过不断的改进和完善，研制了测量精度更高的第二代恒压式气体微流量计，本文介绍该流量计的性能测试结果。
  1、恒压式气体微流量计组成
  　　恒压式气体微流量计原理如图1 所示，流量计由两部分组成：左侧为压力测量系统和供气系统(其中：1 - 离子泵，2、8 - 电容薄膜规，3、4、5、6 - 阀门，7- 差压规，9 - 调节阀，10 - 角阀，11 - 涡轮分子泵，12 - 机械泵)，可以测量稳压室及管道压力，提供N2、He、Ar 等校准气体，并对流量计各部分抽真空；右侧为流量测量系统(其中：13 - 稳压室，14、16、17、19、20、21、22、24、25 - 阀门，15 - 油处理器，18 - 电容薄膜规，23、26 - 小孔，27 - 变容室，28 - 油室，29 -活塞，30 - 调速装置)，可以精确测量并提供标准流量，其整体放在一个恒温箱内以保持温度恒定。标准流量引入到真空校准系统后，可用于真空规或真空漏孔的校准。
  
  图1 恒压式气体微流量计原理图
  　　恒压式气体微流量计的工作原理在真空技术网内已有大量文献专门阐述[6]，这里不再进行讨论。
  2、实验研究内容及结果
  　　恒压式气体微流量计由自行研制的测控系统控制，可以在数字PID 和压力波动两种恒压控制模式下提供和测量流量，以下实验研究中有关流量测量的结果均由该测控系统提供［7］。
# x1 F& D/ z. w1 R- b0 w5 y' e1 F9 j) ~  2.1、变容室及管道漏放气率的测量
  　　漏放气率是影响流量测量下限最主要的因素，必须降低到最低程度。对变容室及管道进行长时间烘烤并抽气，使达到本底压力约10 - 4 Pa。关闭阀门(19)，用满量程133 Pa 电容薄膜规测量变容室及管道的压力变化，用式(1)计算变容室及管道的漏放气率。
  Q =ΔP·VS /Δt (1)
  　　式中：Q-漏放气率，单位：Pa·m3 / s；ΔP-压力变化，单位：Pa；VS-变容室及管道体积，单位：m3；Δt-测量时间，单位：s。
  　　我们进行了40h 的测量，每隔60 min 测量一次压力，压力从0.002 Pa 上升到0.175 Pa，可以计算出漏放气率为(1.20× 10 - 6 V)Pa / s，V 为变容室体积。由于变容室体积约0.05×10 - 3 m3，所以漏放气率为6.0×10 - 11Pa·m3 / s，比流量计的流量测量下限10- 8Pa·m3 / s 低三个数量级，满足流量下限测量要求。
  2.2、变容室体积测量
  　　利用波-马定律PV = C 测量变容室的体积。充入变容室的压力，要求是即要保证压力足够高使体积测量准确，又要保证压力变化不能超过差压规133Pa的测量范围。
3 W- s) S8 s) \( L# q6 _$ v  　　测量方法是，先测量变容室压力P1和体积V，让活塞前进一段距离后停止，再测量变容室压力P2和体积变化ΔV，则变容室的体积V由式(2)计算。
  V = P2ΔV/( P2 - P1) (2)
7 @. ~. Q+ P9 ?) d1 w  　　当测量体积时，变容室充入2791Pa的N2，活塞行走31mm，变容室体积的测量平均值为56.33 mL。

2.3、活塞运动速度的平稳性测试
1 \( P7 i5 \/ Q7 Z$ c# x  　　活塞运动速度的平稳性关系到流量测量的准确性，如果在活塞运动过程中，速度发生不规律大幅度的跳变，恒压控制就无法实现。活塞运动平稳是测量流量的前提。活塞运动速度的设计指标是(0.1 ～对活塞在以下三个速度的运动平稳性进行实验，分别是0.003、0.100、0.667 mm/ s。其中，0.003mm/ s 和0.667mm/ s 为活塞运动的最小和最大速度，0.100 mm/ s 为活塞运动的最佳速度，对这三个速度进行测量，具有一定代表性。测试方法是，用测控软件设置活塞运动速度，并测量反馈脉冲，由反馈脉冲计算活塞的运动速度。
  　　测量结果表明，活塞运动速度的平稳性非常好，速度波动在0.03%以下，可以很好的保证流量测量的精度。
5 }4 J1 v" m  w1 @9 [; ~0 N# G  2.4、液压油传递效果测试
  　　油室中的液压油承担着传递变容室体积变化的任务，直接关系到流量测量的准确性。如果油中有气泡，会导致传递系数发生变化，即活塞变化的体积不等于波纹管变化的体积，使流量测量发生偏差。
, X" ~4 x  ^. u- ^& S4 X  　　用机械泵对油室进行抽气，油中的气体会被抽走而在油面形成气泡，通过观测一定时间内的气泡个数来分析油室中的气体量。在30 min 的观测时间内，气泡个数为2 个，液压油所含气泡的影响低于0.1%。对于液压油抽气后，让活塞前进一定距离，用式
(3)计算油传递灵敏度Os。
$ A/ K1 A) M7 K; O5 `% J  　　Os =ΔV/V=ΔP/P=k(3)
. U% p3 A( M% q  y/ q/ d  　　式中：ΔV-变容室体积变化，单位：m3；V-变容室体积，单位：m3；ΔP-变容室压力变化，单位：Pa；P-变容室压力，单位：Pa。
  　　流量计使用一段时间后，假定液压油含有一定气体，用式(3)再次计算油传递灵敏度，设两次灵敏度值分别为k1和k2，则油传递修正系数δ：