真空规校准装置(1)

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　　本章节主要讲述了静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空基础标准装置、程控式真空规校准装置、超高/极高真空标准装置四种真空规校准装置。1、静态膨胀法真空基础标准
  　　真空测量在基础研究和工业应用领域得到广泛的应用，在大气范围内，压力能够以1/106的不确定度直接测量，但随着压力的减小，其测量精度也相应降低。因此，在真空范围内广泛采用传递标准规（在已知压力下进行过校准）测量压力。静态膨胀法是在低、中、高真空范围内产生校准压力的一种被广泛采用的精确方法。在静态膨胀法中，气体从小体积Vi 膨胀到较大的体积Vj，气体压力从低真空范围内的压力值Pi 下降到高真空范围内的压力值Pj。根据波义耳定律有
" ?2 T. ?: y% l+ P3 O. T& z  Pj=PiVi/（Vi+Vj） （1）
6 n; w7 K- Z1 W5 T/ y- ]: }  　　图1 为兰州物理研究所研制的新一代静态膨胀法真空标准装置原理图。装置由三部分组成，即初始压力产生系统、压力衰减系统（膨胀系统）及抽气系统。初始压力由两台数字式活塞压力计测量，膨胀系统由两个100L的校准室( 4 和23), 两个1 L(11 和14) 及两个0.1 L(8 和17) 小取样室组成。静态膨胀法是在低、中、高真空范围内产生校准压力的一种基本而有效的方法。在静态膨胀法真空标准装置中，充分考虑了各种不确定度的影响因素，并将它们控制在合理的范围内。本标准装置可以采用多种方法对电容薄膜规和磁悬浮转子规等传递标准进行校准，这些方法包括一级膨胀法、二级膨胀法、三级膨胀法及通过数字式活塞压力计直接比对法。标准装置采用非蒸散性吸气剂泵（NEGP）消除器壁放气影响来延伸校准下限。由于NEGP 泵对惰性气体无抽速，而对活性气体尤其是氢气的抽速非常大，当用惰性气体作为校准气体时，NEGP 泵既维持了校准室中的超高真空本底，又不改变校准室内惰性气体的气体量，并保证气体静态膨胀时波义耳定律严格成立，使标准压力能够准确计算，因而将校准下限延伸至10- 7 Pa 量级。静态膨胀法真空标准能够获得6×10- 9 Pa 的极限真空度，校准范围为（4×10- 7～105）Pa， 不确定度为1.1%～0.01%。将静态膨胀法校准下限延伸至10- 7 Pa 在国际上尚属首次。
  
  1，26.机械泵；2，25.分子泵；3，6，7，9，10，12，13，15，16，18，19，21，24，27,29.阀门；4,23.校准室；5,22.真空计；8,17. 0.1L 体积；11,14. 1L 体积；20.数字式活塞压力计；28. NEG 泵；30.气瓶
  n5 T, ]# r4 E5 s4 c& o  图1 静态膨胀法真空基础标准2、动态流量法真空基础标准
* z# Q- [( E* `. r& t$ P2 f  　　动态流量法是另一种用于高真空和超高真空区间一种绝对校准真空规的方法。在分子流条件下，将已知流量的气体连续注入校准室中，并通过已知流导的小孔进行抽气，从而在校准室中建立起可精确计算的动态平衡压力P。如果校准室中的气体处于热力学平衡状态，则有
# b/ M8 {5 X8 p- u  Q+Q0-pSg-(p-pe)C=V dp/dt (2)
: @6 Q' x( }) O  　　式中Q 为注入的气体流量；Q0 为校准室内表面的放气量；p 为校准室内气体的压力；Sg 为被校真空规的抽气速率；pe 为抽气室的压力；C 为校准室出口小孔的流导；V 为校准室的体积；dp/dt为校准室压力随时间的变化率。
  　　如能满足下列条件：
) V+ ^4 k; E/ A7 H" r( H2 k9 Z/ [9 o  　　a. Q0<1%Q；
& F" U7 Y5 t! @* F( m: `1 g  Q( ^. y3 E　　b. 泵的抽速Se>50C；
& t! c& m' j+ K* I, T: J　　c. Sg<1%C；
' e8 R1 M( H0 N- [  g- k6 p　　d. 校准室内表面积大约是小孔面积的1000 倍。
( t( i. I! f' @+ d4 v  　　当压力稳定平衡时( dp/dt =0)，则式（2）可简化为式(3)：
8 z* U- P! a0 s5 l7 l$ p
+ c! h! \8 k$ z: i, O! I  p = Q/C (3)
  　　由式（3）可知，根据分子流理论由小孔直径和厚度计算出C，用流量计测量Q，就能计算出p值。
4 Q/ d5 C7 d$ Y0 S/ G( ~' s6 T  　　作为计量标准，计算公式越简单，其准确就有可能越高。但要得到简单的公式，就必须满足上述条件，这就是本标准装置的设计难点和研制关键。兰州物理研究所在满足以上要求的基础上，研制了动流量法真空标准装置，如图2 所示。标准装置具有四球结构，气体流量由一台恒压式气体微流量计测量和提供，校准室、进气室和裸规室均为球形容器，而抽气室为满足内切球要求的圆柱形容器。
. I2 Y2 A5 }1 d( ?: M' C- O  
# _& m9 J$ x# l& X! q  A.流量计系统；B.校准和主抽气系统；C.前级抽气系统;1,23.机械泵;2,15.涡轮分子泵;3.稳压室;4.基准室;5.可变容积;6.活塞;7.油室; 8.ACDG; 9.DCDG ;10.裸规;11.进气室;12.裸规室;13.校准室;14.离子泵;16,18.插板阀;17.抽气室;19.低温泵;20.钛升华泵;21.冷阱;22.罗茨泵
  图2 动态流量法超高真空基础标准
  　　校准装置主要技术指标如下：
  　　极限真空度：（1.7&times;10- 8）Pa (校准室)、(6.5&times;10- 9)Pa (抽气室)；
  　　校准范围：(10- 7～10- 2) Pa；
  　　不确定度：1.3%(10- 6～10- 2)Pa～5% (10- 7Pa)。
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