静态膨胀法校准压力的温度修正

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　　用传统方法计算静态膨胀法校准压力时，通常假设气体膨胀过程是等温的，但这与实际并不相符。考虑到气体温度变化，给出了对校准压力进行温度修正的方法。用一只满量程为133.3 Pa的绝压式电容薄膜规(ACDG)进行了校准实验，当校准室的最大温度变化为0.05℃时，温度修正前后校准曲线的最大偏移量为0.16%。
" S$ e/ }& k/ W5 w8 h  G  1、引言
  　　静态膨胀法是将体积Vi和压力P。已知的小容器中较高压力的气体等温膨胀到容积已知、预先抽空的封闭大容器(校准室)中，根据玻义尔定律，可计算出校准室的校准压力Pj
2 L2 m- e! ^! Y; w+ j+ G" r  Pj=piVi/(Vi+Vj) (1)
  　　式(1)是在假设气体为等温膨胀时才能成立。在实际的压力校准过程中，各个容器的温度都不可能完全相同，而且随时间发生变化。这种温度变化可能来自外界热源，如邻近真空泵的发热或室温的变化，也可能是气体在膨胀过程中做功产生的热量等。要保持理想的等温膨胀几乎是不可能的，为此，必须考虑温度变化对静态膨胀法校准压力的影响。
/ ^2 i' s3 ~0 j" [5 K  T: ~$ ]0 J  2、实验装置
; Z" v/ V+ D! k  C1 ]2 k  　　整个研究工作是在金属膨胀式真空标准装置上进行的，如图1所示。图中VL和VR为校准室容积，名义容积均为100L ;V ,.和V,、为一级膨胀取样室容积，名义容积分别为0.1 L和1.0L ;V2a和V2b为二级膨胀取样室容积，名义容积分别为0.1L和1.0L;1~9为隔断阀;Ve为稳压室的容积;DPC7010为石英规，用于测量气体的前级压力。
  
+ W8 g+ |0 ~1 m2 b5 w9 D7 U  　　在图1中VL和VR是二级膨胀校准室的容积，即阀门2一9关闭时的容积。但在一级膨胀时，阀门2或3必须打开(阀门1关闭)，这样则在VL和VR上又附加了一部分管道的容积，因此将一级膨胀时校准室的容积记为V'L和VIR。图中V1a, Vlb, VL和VR上的小黑方格表示贴在容器外表面上的Pt100铂电阻温度计，V1a和V1b上各1只，VL和VR上各5只，均匀分布。
8 z9 u( e$ Q0 T- ~/ L) b  3、温度采集及修正公式
3 D0 O& u1 W& e( y1 |$ ?9 u2 C  　　铂电阻温度计的测量扩展不确定度为0.02℃，由计算机控制，可以瞬时采集温度数据。校准实验前，将12只铂电阻温度计贴在一个大铜块上，其中有1只是经过校准的铂电阻温度计，放人恒温箱中恒温24h后，进行比对、采集数据。它们之间的最大温度偏差为0.05 C C，并将它们的读数进行修正。
  　　这里仅给出经温度修正的校准压力计算公式，未经温度修正的校准压力计算公式见参考真空技术网另文介绍。
5 {# x& U8 j3 R$ D. u  3.1、一级膨胀修正公式
  　　以气体从V1a膨胀到V1a+ V'L(这时阀门3开启，其余关闭)为例，一级膨胀修正公式如下
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! g0 s. x' _7 V' k% C+ o  　　式中k=V'L/V1a;p0n为第n次膨胀前V,.中气体的初始压力;P。。为第n次膨胀后V'L中气体的压力;T0n为第n次膨胀前V1a中气体的温度;T1a。为第n次膨胀后V'L中气体的温度。
5 K/ b2 s" R3 _# R3 W9 o# d  3.2、二级膨胀修正公式
) w# Z. p3 a: o  P6 j6 @; z2 u  　　以气体从V1a膨胀到V1a+V2a十V'R(这时阀门3和5开启，其余关闭)、然后由V2a膨胀到V2a+VL(这时阀门4和5交替开启与关闭)为例，二级膨胀修正公式为:V2.第一次取样压力p.1(即一级膨胀在V'R中产生的压力)
  (7)
  　　式中k1=V2a/V1a,;k2=V'R/V1;p0。为一级膨胀前V1a中气体的初始压力;T0为一级膨胀前V1a中气体的温度;TR1为一级膨胀后V2a(也就是V'R)中气体的温度。式中用V'R中气体的温度代替了V2a中气体的温度，这是因为，V2a从V'R取样后再向VL进行二级膨胀(这时阀门4和5交替开启与关闭)，这段时间间隔比较短，约为6s。这样的取代可大大简化计算。二级膨胀计算公式如下
7 k3 J5 {6 Z' Q4 t+ n3 C  
  　　式中k3=VL/V2a;k4=V'R/V2a;psa为第n次二级膨胀前V2a的取样压力;PLn为第n次二级膨胀后VL中的压力;TRn为第n次二级膨胀前V2a(即V'R)中气体的温度;TL。为第n次二级膨胀后VL中气体的温度。
  4、实验研究
  　　将一只满量程为133.3 P a的绝压式电容薄膜规(ACDG)连接到校准室VL上，在1x10 -1~1x102Pa范围内进行校准。在1x10-1~1x102Pa压力范围内采用二级膨胀，在1x10-1~1x102Pa压力范围内采用一级膨胀。实验中采取了恒温措施，在压力校准过程中，测得校准室VL的最大温度变化为0.05℃，校准室VR的最大温度变化为0.03℃，一级膨胀取样容器V,.的最大温度变化0.05℃。VL的温度要略高于VR和V1a的温度，且VL, VR, V1a的温度都呈上升趋势，如图2所示。
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  　　图3给出了对校准压力进行温度修正前后得到的校准曲线。图中加人温度修正时的曲线高于不加温度修正时的曲线，这是因为校准室的温度整体呈上升趋势，且VL的温度要略高于VR和V1a的温度，从而使计算公式中的温度修正因子大于1所致。由实验数据得出，2条曲线的最大偏移量为0.16%，对于精确的压力校准，这一偏差是不容忽略的。
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4 T% z, E6 H, p' t0 y. q  5、结论
  　　从理论上推导了计算静态膨胀法校准压力的温度修正公式，并进行了实验验证。实验结果表明，校准室的温度变化对校准压力有一定的影响，可采用温度修正公式计算校准压力的温度呈上升趋势时当校 准室温度修正后的校准压力要高于温度修正前的校准压力。因此，对于静态膨胀法真空校准而言，引人温度修正可进一步减小测量的不确定度。