热阴极与冷阴极电离规稳定性的比较研究(1)

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　　电离规作为参考标准或副标准时，稳定性尤为重要。通常在校准服务中，只有热阴极电离规用作参考标准或副标准，不采用冷阴极电离规的传统原因是冷阴极电离规的非连续性、低压力下放电延迟效应以及它的不稳定性等。尽管现代反磁控型冷阴极电离规被认为解决了这些问题，但没有足够的数据来证明这些特性。作者介绍了对3个热阴极电离规和2个反磁控型冷阴极电离规的校准结构，校准采用的高真空基础标准，校准范围为10-7~10-3Pa，校准气体包括N2、Ar、He和H2。在1×10-4 Pa恒定压力下72h观测中，热阴极电离规在H2、Ar和He中的稳定性优于反磁控规，在H2中所有规的稳定性相似。在6个月的重复校准中，所有规在N2、Ar和He中的长期稳定性相似，但在H2中反磁控规的长期稳定性优于热阴极电离规。对于不同的气体，反磁控规的非连续性出现在不同的压力点，反磁控规的非连续性使校准工作变得更为复杂。
. u. ]  `7 u9 v8 K9 s! {% L  1、引言
  　　电离规作为参考标准或副标准时, 稳定性尤为重要。在热阴极电离规中, 热阴极发射的电子被栅极加速,荷能电子与气相中的气体分子发生碰撞使气体分子产生电离, 离子被相对于阴极和栅极为负偏压的收集极接收, 收集极上接收的离子流Ic与阴极发射的电子电流Ie和压力p的关系由式(1)描述
Ic=SIeP+Iτ (1)

  　　式中S是规管的灵敏度; Iτ是与压力无关的残余电流。残余电流限制规管的测量下限, 它主要由X射线效应和电子激励脱附效应决定。热阴极电离规的灵敏度会因许多原因随时间变化, 其中包括阴极温度变化、阴极上电子发射分布改变、收集极和栅极表面性能改变、阴极和栅极畸变以及电极电位的漂移等。有关热阴极电离规的性能有大量文献发表, 文献还总结了使用热阴极电离规以保证其优良稳定性的经验。
  　　对于冷阴极电离规, 当工作电压加到电极上后, 下列事件将发生: ① 受宇宙射线或其他荷能粒子的随机触发, 在阴极或气相中产生一个电子; ② 这个初始电子在交叉电磁场中沿一个或多个摆线型路径运动, 在某个摆线型路径中, 初始电子获得足够能量使气体分子发生碰撞电离, 这时将有两个电子在电极空间中重新加速, 这种过程重复进行, 则电流以指数方式增加; ③ 最后电流受空间电荷限制达到与压力相对应的稳定值。冷阴极电离规中的电流和平均电子能量由规管结构和工作参数决定, 使用者无法控制, 这与热阴极电离规不同。通过实验观测, 冷阴极电离规中的电流I与压力p 不是严格的线性关系, 但在一定压力范围内遵循式(2)的幂次方关系接收, 收集极上接收的离子流Ic与阴极发射的电子电流Ie和压力p的关系由式(1)描述
/ S4 c+ K4 V$ kI=K Pn  (2)

  　　式中K和n对于给定的气体、规管、磁场和工作电压时为常数, 指数n 的值对大多数反磁控冷阴极规都介于1.05 和1.30之间。
  　　不采用冷阴极电离规作为参考标准或副标准的传统原因是冷阴极电离规的非连续性、低压力下放电延迟效应以及它的不稳定性等, 但现代反磁控冷阴极电离规被认为解决了这些问题。冷阴极电离规具有许多优点, 它简单、牢固, 热出气和电子激励脱附效应可以忽略, 低压力下不存在X射线效应引起的误差等。无论如何, 没有足够的证据表明现代冷阴极电离规的性能得到了改进。
  　　最近几年, 有一些有价值的与反磁控冷阴极电离规相关的研究报道, 内容包括输出线性、长期稳定性、非连续性、杂散磁场、对外部磁场的敏感性、抽气与出气效应、放电特性等,但大多数实验仅在N 2中以磁悬浮转子规和分离规作为参考标准进行校准。本文的实验结果是以高真空基础标准、在 10-7～ 10-3Pa 范围内用N2、 Ar、He和H2进行校准得到的。
  图 1　连续膨胀法高真空基础标准示意图
  
  2、实验设备
9 X7 i$ o! I& `! e  　　实验设备是一台连续膨胀法高真空基础标准, 其基本原理是将流量计产生的已知流量气体注入到校准室中, 并通过一已知流导的小孔不断抽除。
/ `: q  y) Q2 C1 q9 x1 d* [  　　实验设备如图1所示,V2是校准室, 其内径和高度均为 250 mm;V 1 是气体引入室, 它由一个内径 35 mm 的标准十字接头组成; V3是抽气室,其内径为250mm。圆形小孔的直径为241712mm , 小孔的面积与校准室内切球面积之比为2.4×10-3, 大于推荐的上限值1×10-3[23]。采用较大的小孔可以获得对校准室较大的抽速, 从而得到较小的校准压力, 较大小孔的主要缺点是返流较大。
9 Q! J  x& ]9 G1 T2 H0 v  　　它由一台抽速为 1 000 L/s 的磁悬浮涡轮分子泵作为主泵, 另一台抽速为180 L/s小涡轮分子泵作为它的前级泵与之串联, 这样可保证对H2 具有高的压缩比和获得更低的残余压力。校准室在220 ℃烘烤后, 可获得大约2×10-8Pa (等效氮)的本底压力。根据文献[22]的描述, 在正常工作条件下, 校准室中产生的校准压力可由2种方法计算
p2=q pv/[C23(1-p3/p2)]  (3)

p2=p1(C12/C23)[(1-p2/p10)(1-p3/p2)] (4)
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0 a0 u* P  {# c- O" t$ l  　　第1 种方法更精确, 称为基础方法; 第2种方法称为压力衰减法。在我们的实验中采用了第1种方法。
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3、实验规
' R1 A  |, \, D7 H; G' X0 T, N; {1 I  　　对5个商业电离规进行了研究, 包括1个分离规(EXG: IE514,L eybo ld)、2个BA 规(BA G1: STAB IL 2ION , Granville-Phillips; BA G2: IE414, Leybold)和2个反磁控冷阴极规 (M G1: M G, Varian; M G2:IKR270, Inf icon)。所有规通过金属密封法兰连接到校准室V 2 上, 为了避免实验规相互干扰, 还采用了弯管连接。
: G9 k& ?/ L7 f3 F3 n& r; B  　　所有实验规均采用生产商提供的控制单元, 但EXG、BA G1 和BA G2 的离子流用PTB设计的静电计测量。EXG 的发射电流为1. 5mA , 阴极电压100V , 栅极电压220V , 收集极接地;BA G1 的发射电流为4mA,阴极电压30 V , 栅极电压180 V, 收集极接地;BA G2 的发射电流为1 mA , 阴极电压50V, 栅极电压 180 V ,收集极接地。3个热阴极电离规均为敷氧化钍铱阴极。
  　　反磁控规MG1可在10-1～ 10-9Pa 范围内测量, 按照生产商的声称, 线性响应和 10-9Pa 下放电时间小于50 s 是该规的优良特性。MG1的工作电压约为3 kV , 灵敏度可通过控制单元的键盘进行设定, 如果将灵敏度以相关的单位设置为1 (如1A/Pa) , 则离子流(以A 为单位)与压力(以Pa 为单位)具有相同的数值。
* i  b) V3 q3 w/ ?& u, t  　　反磁控规MG2可在1～5×10-9Pa 范围内测量, 工作电压约为3.3kV , 输出信号为电压, 输出信号电压U与压力p的关系由式(5)描述反磁控规MG1可在10-1～10-9Pa 范围内测量, 按照生产商的声称, 线性响应和10-9Pa 下放电时间小于50 s 是该规的优良特性。MG1的工作电压约为3kV ,灵敏度可通过控制单元的键盘进行设定, 如果将灵敏度以相关的单位设置为1 (如1A/Pa),则离子流(以A 为单位)与压力(以Pa 为单位)具有相同的数值。
/ X" I# z* U: B7 b  　　反磁控规MG2可在1～ 5×10-9Pa 范围内测量, 工作电压约为3.3kV , 输出信号为电压, 输出信号电压U 与压力p 的关系由式(5)描述
U=c+d× lg p (5)

  　　式中c 和d 在给定气体中为常数。实验中, 输出电压用一个数字电压表测量。