便携式真空计校准装置的校准结果与讨论

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1、漏放气及极限真空度
  　　为了保证校准装置本底压力对测量不确定度的影响限定在一定范围内，规定在可获得标准压力的前提下，采用静态比对法和静态膨胀法校准时的本底压力不超过校准点压力的1%，采用动态流量法校准时本底压力不超过校准压力的10%，静态比对法和静态膨胀法的本底压力取决于校准室在静态条件下的漏放气。因此，静态比对法和静态膨胀法的校准下限取决于可获得标准压力和漏放气，动态流量法的校准下限取决于可获得标准压力和校准室的极限真空度。
  　　漏放气测试是在校准室真空度进入10-7 Pa，关闭阀门V2后用德国Leybold公司生产的B-A型真空计(IE414)测量校准室的静态压力上升，典型的实验结果如图3所示。从图3中可以看出，校准室静态压力在10min内不超过5×10-5 Pa，实际校准时每个校准点所需时间在10min以内。因此在可获得标准压力的前提下，该装置采用静态比对法和静态膨胀法的校准下限可达5×10-3 Pa。
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  图3 校准室静态压力保持
, M* A9 i# C4 h+ _7 s# h6 Z  　　极限真空度测试是在装置没有明显泄漏的条件下，采用对校准室加热烘烤后降至室温的方法获得。实验在室温下以30e/h的速率升温，在250℃的温度下维持72h，然后以30e/h的速率降温，在150℃温度以下时对电离型真空计除气，当温度降至23℃时测得极限真空度可达4×10-7 Pa。因此在标准压力可获得的前提下，装置在动态流量法下的校准下限可达4×10-6 Pa。
  2、体积比
6 f& E$ r1 D( W7 g  　　在静态膨胀法标准压力计算中需要确定体积比。体积比采用膨胀原理通过实验测量，实验过程中温度波动需在正负1℃以内，测量原理如图4所示。首先将容积为V'1的标准体积V11和容积为V'2的校准室VC1抽真空，然后关闭阀门Vb和Vc，通过阀门Va向V11中引入压力为p0的气体，然后关闭阀门Va，打开阀门Vb将V11中的气体膨胀到VC1中，膨胀后的压力为p，体积比通过以式(4)计算
  
  　　在式(4)中标准体积V'1由中国计量科学院测量，容积为20.45mL(合成标准不确定度为0.1%)。通过多次测量，得到校准装置的体积比为V'1/(V'1+V'2)=4.35×10-3，合成标准不确定度为0.77%。
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3 i' _0 _* V4 j  图4 体积比测量原理
  3、小孔C3流导确定
  　　限流抽气小孔C3是精密加工的圆形薄壁小孔，由于它的直径较大，按照分子流理论可通过几何尺寸计算
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# `7 r, z5 C% [0 k6 B4 a% B  　　式中:A0为小孔的面积；T为气体热力学温度；M为气体的分子量；R为摩尔气体常数；K1为圆柱孔克劳辛修正系数，对孔厚度d进行修正；K2为束流效应修正系数；K3为自由程修正系数；K4为锥形圆孔修正系数。
  　　在校准室中气体基本达到热力学平衡，即K2=1；当气体分子的平均自由程远大于小孔直径时，自由程修正系数K3=1；由于小孔是精密加工的薄壁小孔，故K4=1；克劳辛修正系数K1用Bermann公式计算
  
4 `- C4 \2 ~- S; Y- v. |, n1 o* x7 s  　　小孔C3的半径r和厚度d通过北京航天计量测试技术研究所计量，其值为6.123×10-3和1.12×10-4 m，代入式(6)可得K1等于0.991。将以上数据带入式(5)中得到小孔C3对氮气的流导为1.37×10-2 m3/s，合成标准不确定度为0.72%。
  4、小孔C1和C2流导测量
  　　小孔C1和C2的孔径比较小，其几何尺寸难以准确测量，因此分子流导通过实验测量。小孔C1和C2流导测量原理如图5所示，测量过程中温度波动在正负1℃以内，将小孔安装在VC3上(VC3体积由中国计量科学院计量，其值为0.512L，合成标准不确定度为0.1%)，然后打开阀门Vp对VC3进行抽气，当VC3中真空度进入10-5Pa后关闭Vp，通过阀门Vin向VC3中引入一定压力的氮气。采用满量程为133Pa的CDG测量VC3中压力，考虑到CDG的测量范围和分子流条件限制，测量小孔C1和C2流导时，向VC3中引入的压力分别小于133Pa和65Pa。当关闭Vin后打开Vout，则VC3中的气体通过小孔被抽走，小孔分子流导通过式(7)计算
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6 a3 ~( C. _8 @/ K  　　式中，V为VC3的容积；p0、p'为VC3中气体的初始及终止压力；C1，2为小孔C1或C2流导；t1、t2为测量起始和终止时间。
  　　实验数据表明，小孔C1、C2对N2气的分子流导分别为3.1×10-8，1.1×10-6 m3/s，合成标准不确定度为0.9%。
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- d9 H) V( f: ~* ~' C1 t7 M  图5 小孔流导测量原理图
: R, r8 S8 V8 F! ]  5、返流比A的测量
, y0 _! E. n& s: C  T, H! n  　　返流比A在分子流条件下对每种气体是常数，其值需要通过实验获得，测量原理如图6所示。测量时向VC1中引入稳定流量的氮气，然后分别打开阀门Vu和Vd测量小孔C3两端的压力，对氮气的返流比A通过式(8)计算
  
  
  　　图6 返流比测量原理图
  　　图7为对氮气返流比A的测量结果，在校准室压力为10-6~10-2 Pa时，平均值为0.19，平均值的实验标准偏差为3.2%。考虑到真空计的线性、重复性、稳定性及环境温度的波动，经过评定得到返流比A的合成标准不确定度为6.2%。尽管返流比的测量不确定度较大，但它是一个修正量，在标压力计算式(3)中对合成标准不确定度的贡献为2.8%。
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, J& f/ `1 a+ u9 I. I) t  图7 A测量结果
  6、校准范围和测量不确定度
  　　校准装置集成了静态比对法、静态膨胀法和动态流量法三种校准方法，校准范围和测量不确定度分别讨论。
  　　采用静态比对法校准时，校准范围取决于参考标准的测量范围和校准室本底压力。参考标准选用满量程为133和1.33×105Pa的CDG，其分辨率分别为4×10-3和4Pa。对于参考标准其分辨率要求不超过校准点压力的1%，因而所用参考标准的测量范围为1.33×102~4×10-1 Pa和1×105~4×102Pa。另外根据本文第一段可知，校准室静态本底压力可满足的校准下限为5×10-3Pa，同时考虑到与其它方法的校准范围相衔接，得到装置在静态比对法下的校准范围为1×105~4×102 Pa和1×102~6×10-1 Pa，测量不确定度评定如表1所列。
  表1静态比对法测量不确定度评定
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$ a. ^6 ^' H0 d& A8 G  　　装置在静态膨胀法下的校准范围取决于体积比、初始气体压力范围及校准室静态压力保持。由于体积比为4.35×10-3，初始气体压力范围是参考标准的精确测量范围1×105~4×102 Pa和133~4×10-1 Pa，根据式(1)得到标准压力范围为4×102~2Pa和6×10-1~5×10-3 Pa。根据本文第一章可知，校准室静态本底压力可满足的校准下限为5×10-3 Pa，同时考虑与其它方法的校准范围相衔接，得到装置在静态膨胀法下的校准范围为4×102~1×102Pa和6×10-1~5×10-3 Pa，测量不确定度评定见表2所列。
  表2 静态膨胀法测量不确定度评定

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1 X/ N. w" x# q$ ~8 j  　　装置在动态流量法下的校准范围取决于可获得的标准压力和极限真空度。装置所采用进气小孔C1、C2的直径约为0.02和0.1mm，入口压力通过满量程为133Pa的CDG测量，根据气体分子平均自由程大于小孔直径的分子流条件和CDG测量范围，得到小孔C1入口压力上限为133Pa(根据分子流条件得到上限为327Pa)，小孔C2的入口压力上限为65Pa。因此，根据式(3)得到采用小孔C1、C2进气的校准上限为4×10-4，7×10-3 Pa。由于参考标准CDG的测量下限为4×10-1 Pa，得到采用小孔C1、C2进气可获得的标准压力下限为4×10-5，1×10-6 Pa。根据本文第一章可知，在动态流量法下校准室极限真空度可满足的校准下限为4×10-6 Pa，同时考虑到与其它方法的校准范围相衔接，得到装置在动流量法下的校准范围为5×10-3~4×10-6 Pa，测量不确定度评定见表3所列。
' g; H$ C8 H, X' B2 P: H  7、校准装置性能验证
; K6 U9 |5 _* y9 K  　　为了验证校准装置的性能，选取两台不同量程的真空计在本装置和其它两台更高精度的装置上进行了校准，校准结果用每个点的修正因子(标准压力与被校准真空计指示值的比值)表示，通过比较平均修正因子(所有校准点修正因子的平均值)的偏差验证校准装置的性能。在105~10-1 Pa范围内校准了一台Inficon公司生产的BCG450真空计，与静态膨胀法基础标准上校准平均修正因子的偏差为0.98%，实验结果如图8所示；在10-2~10-6 Pa范围内校准了一台B-A型电离真空计，与动态流量法真空校准装置校准平均修正因子的偏差为1.2%，实验结果如图9所示。实验结果表明，校准结果的偏差均小于所研制装置的合成标准不确定度，因此该装置的校准数据正确可靠。
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  图8 105~10-1 Pa校准结果验证
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