在线真空计比较法校准技术研究

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　　介绍了采用B-A 型和皮拉尼复合真空计做为副标准计，在线校准工作用真空计的方法。通过使用副标准真空计与在线工作用真空计同时测量同一真空环境，进行数据运算及分析，判断在线真空计的主要技术性能指标，给出其修正因子及测量不确定度。为了验证该校准技术量值传递的准确性及可靠性，通过对副标准真空计相关性能测试及在线进行比较校准，认为该技术是可以解决科研及生产领域中真空计的在线校准。1、引言
2 b/ O$ A  k& K' w) w3 k  　　比较法校准装置主要用于真空量值的比较校准，是真空计量进行量值传递的主要校准装置[1]。近些年来，随着科学技术的发展，真空测量得到了长足的进步，在一些科研及生产场所有大批的数采型真空计、真空控制模块、真空及温控合成机组等，使得整套测量设备更加智能化、集约化，从而对仪器设备的使用精度、使用频次，有了更高、更全、更特殊的要求。但由于整套仪器设备安装后无法频繁拆卸、测量距离远，传输信号衰减、送检路途颠簸受损及送校周期长等原因，造成测量仪器无法及时准确判断其性能指标，正确进行数值修正，从而直接影响到客户的产品质量及生产周期。为了解决此类真空计的日常校准需求，真空技术网(http://www.chvacuum.com/)依据真空比较法[2]使用原理，将实验室校准技术通过改进用到在线真空计的日常校准工作中。2、工作原理
) I/ j: u# q* m  　　校准系统的工作原理是以B-A 型皮拉尼复合真空计做为副标准真空计，通过接头转换及安装相关控制阀门与被校真空计同时连接在同一真空室上，采用各种泵组对系统进行连续抽气，使真空室的真空度达到工作生产所需的动态平衡压力，用被校真空计和副标准真空计同时测量真空室上同一压力点的真空度，将测量结果直接进行比较，对比较后的数据进行处理，给出被校真空计的修正因子及测量结果不确定度。3、校准系统构成
, ]4 P  k0 ^% e% [( I5 o. Y6 D  　　在线真空计比较法校准系统由抽气系统、测量控制系统和加热冷却系统组成。系统原理示意图如图1所示。
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  图1 在线真空计校准系统原理示意图
  1.储气瓶; 2.微调阀; 3.在线真空规; 4.副标准规; 5、6、12.截止阀; 7.压力容器室; 8.加热系统及冷却单元; 9.分子泵; 10.电磁保护阀; 11.机械泵4、校准方法
  　　在实验室内使用主标准器对副标准真空计进行校准，确认其具有较高的重复性和稳定性，获得副标准真空计的修正因子及测量不确定度，将其带至工作现场在线与被校真空计同时连接到同一真空室的同一方位上，通过真空泵组的连续抽气，使真空室获得要求的真空度。当达到动态平衡时，对真空室进行升温烘烤至150 ℃维持2 h 后，以30 ℃ /h 的速率降温，约4 h 后可降至室温。获得所需真空本低，采用微调阀对真空室进行缓慢调放气，并使用副标准真空计与被校真空计同时测量真空室的真空度，记录测量的数值，进行相应的数据处理。5、副标准真空计的技术指标
5 S; s2 }. l+ e: b* Q& G  　　(1) 测量范围: 1.0×10-4 ～ 1.0×10-1 Pa;
  　　(2) 扩展不确定度: U≤10%，( k = 2)
2 d/ @4 @1 P. K4 u% r5 R; f: o" E" ~# Q  　　(3) 压力示值允许误差限: ±10%6、副标准真空计的性能测试数据
5 h' G' f2 U! P: ?' R0 t+ U+ \  　　6. 1、副标准真空计与主标准器实验室比较测试
  　　用主标准器校准副标准真空计，主要是为了验证副标准真空计的测量结果不确定度，是否符合《二等标准电离真空计检定规程》JJG462-2004[3]的要求。选用德国莱宝公司的ITR90 型皮拉尼复合真空计作为本次实验的被校准真空计，主标准计选用英国BOC 公司的D02999390 型电离真空计，用实验室的真空比较校准装置进行校准。在10-4 ～ 10-1 Pa 段，每个量程选取了3 个校准点，数据见表1 所示。
  g- g. `% S0 k# s. {1 }  表1 校准数据表
  u/ E7 D) o/ @5 t% o! E0 z  
  　　由以上数据可知，副标准真空计的平均修正因子为0.94，测量的所有压力示值允许误差限均满足±10%的要求。由上级部门测得D02999390 型的测量不确定度为U= 4%( k = 2) ，与副标准计合成后得到其测量结果不确定度为U= 8%( k = 2) ，达到用于压力示值校准的不确定度不大于15%的指标，满足《电离真空计校准规范》[4]的要求，可用于进行量值传递校准工作。
  　　6.2、副标准真空计稳定性测试
  　　选用德国莱宝公司的ITR90 型皮拉尼复合真空规作为本次实验的被校计利用半年时间，每隔一个半月进行测量一次，共测量4 次，每次测量6 组数据，其测试数据如下表2 所列。
  表2 校准稳定性数据表
  
  　　通过使用主标准器校准副标准真空计可知副标准真空计的测量结果不确定度为uc = 8%( k = 2) ，从稳定性数据表2 可知该真空计的实验标准偏差Sm = 2.2%，依据GJB /2749《建立测量标准技术报告的编写要求》Sm应不大于uc。因此副标准真空计做为参考标准的稳定性是符合测量要求的。
  　　6.3、副标准真空计重复性测试
  　　选用德国莱宝公司的ITR90 型皮拉尼复合真空规作为本次实验的被校计，采用定点在某一压强下进行连续测量6 次数据，其测试数据如下表3 所列。
9 E8 J9 F/ y" Q% v  表3 校准重复性数据表
. {. t4 [( E* P. X  
  |& s2 u) h( e2 C6 ]  　　计量标准重复性的要求是小于合成标准不确定度的2 /3，副标准真空计测量结果的不确定度uc = 8%( k= 2) ，而2 uc /3 = 5.3%，因此副标准真空计的重复性符合要求。7、在线校准数据
  　　用副标准真空计进行在线模拟校准以验证其能否满足使用要求，及能否在线开展校准工作。选用德国莱宝公司的ITR90 型皮拉尼复合真空计及仪表作为本次实验的副标准真空计，选用德国莱宝公司的PR26型冷阴极真空计为被校计，每个量程按3 个校准点来进行校准，数据见表4 所列。
( _) l6 V8 Q' ^9 j; W3 R- |  表4 在线校准数据
  
. F$ H) N+ T  B# N- w* N  　　经用副标准真空计对被校准真空计进行校准，将副标准计的测量不确定度引入运算公式中，算得在线真空计的测量结果不确定度为16%( k = 2) ，最大误差为1. 46E+01，远小于±50% 误差标准，完全符合《电离真空计校准规范》JJF1062-1999 的要求，其平均修正因子为0.88，可将其输入计算公式中，准确得到测量值与标准值的对应换算关系。故此推断，副标准真空计完全能够满足被校计的在线校准工作。8、结论
  ~0 Y! b. B1 p0 `* K  　　通过用主标准真空计对副标准真空计进行校准及用副标准真空计对在线真空计传递校准的实验，证明副标准真空计可以进行在线校准工作，通过对修正因子及测量不确定度的运算，能够及时掌握在线真空计的技术指标，为准确判断整套测量设备的使用性能提供指导意义。参考文献
  　　[1]李正海.比较法真空规校准装置性能研究[J]. 真空与低温，2010，(1):37 ～ 41.
  　　[2]洪宝林.力学计量[M]. 北京: 原子能出版社，2002，6，544 ～545.
  　　[3]JJG 462-2004，《二等标准电离真空计检定规程》[S].北京: 中国计量出版社，2005.
  　　[4]JJF 1062-1999，《电离真空计校准规范》[S].北京:中国计量出版社，1999.
  　　[5]李宗扬. 计量技术基础[M].北京:原子能出版社，2002，189，267 ～ 268.