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[原创] 双光束紫外分光光度计基本原理与构造

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发表于 2012-5-26 18:07:25 | 显示全部楼层 |阅读模式
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1.1基本原理2 i  R' j& i: u1 ?# g$ I0 s" r) g
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8 I4 F1 d& E- Y! }  由光源D(或W)发出的复合光,经分光器G色散为单色光,此单色光经旋转扇形镜调制为1500转/分钟的交变信号,并分成S和R两束。此两束光分别通过样品池和参比池而到达接受器B。扇形镜构造如图2-2所示,R为反射光束,S为透射光束,D为不透也不反的背景,因此,由接受器(光电倍增管)输出如图 2-3所示的电信号。与扇形镜同步旋转的编码器分别控制三路信号的通断,使之依次通过放大、转换及运算处理系统,并将扣除背景D之后的透射比输出。$ \9 f1 x2 ]9 Y% T
" q6 l* s& G% t( {: E+ l: y9 w2 U* Y

; I- z5 D' Q# E. U: J: h2.2构造4 @: e2 n% K6 M' M$ l
  由光源D(或W)发出的光能,经反射镜M1聚焦在入射狭缝S处。入射狭缝置于准光镜M2的前焦点上,故经M2反射后的光束变为平行光束,其相对口径为 D/f=1/7.5。经光栅G(1200L/mm)色散后,由M3聚焦在出射狭缝S`处。这一单色器采用了对称式布置的Zeny-Turner系统。从而保证了轴外象差的自动平衡和较低的杂散光。M2与M3是完全相同的一对球面镜,保证了光路系统的完全对称。
* Z0 n2 h3 s+ Q  在入射狭缝前,置有消除高级次光谱的截止滤光片F,扫描过程中,滤光片自动切换。' U. ~$ o  y+ c2 u, c+ y
  通过出射狭缝的单色光,经M4反射及旋转扇形镜(CH)调制后,交替投射在反射镜M5、M6上,从而使光束分成频率为25C/S的双光束(及R和S两束光),它们经M5、M6分别聚焦在样品池和参比池上,通过样品池和参比池后,再经过M7、M8交替会聚到光电倍增管的接受面上。因为该仪器采用了双光束不等比100%T自动平衡原理,两束光是从不同角度入射到接受器靶面的。6 {$ s; I) m  Y7 z9 c5 _
  旋转扇形镜(CH)的结构如图3-2所示,在3600范围内分作四部分,1/4为反射部分,1/4为透射部分,其余为既不透射也不反射的背景。当反射部分进入光路时,参比光束到达接受器,而当透射部分进入光路时,则样品光束到达接受器。当背景反射不可能完全为0时,将有一个很低电平的信号输出,因而接受器输出了如图3-3所示的电信号。8 p0 ^6 h: K  Y+ P, {
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- m% o7 v6 D4 ]9 f2.2.4光源转换
9 y& J4 J8 T, I# I  仪器光源由氘灯和溴钨灯组成,换灯波长可在340-360nm之间选择,通常情况下为360nm。本仪器的光源转换是通过转动反射聚焦镜M1实现的。 M1的转动则是由微机控制步进电机驱动的。M1的转动中心线与电机轴线一致,在灯座旁设有检零片,当检零片通过光电开关时,就给出了步进电机转动的初始位置,其结构原理如图2-9所示。8 H2 [4 ]9 K4 k" G) ~9 k/ W: ]

% V7 e4 G6 E( q2 V) {, Y' e9 N1 P/ R2.2.5电路原理! s6 K6 B" t- i3 o/ U; @6 ~7 T2 s
9 c1 B6 N) e* U/ w' G/ E+ \) `$ t9 ]
  被调制的光信号投射在光电倍增管上,转换成相应的电信号,由于光电倍增管是一种高阻抗电流器件,所以前置放大器采用高阻抗输入,以转换成电压信号,并线形地进行适度放大。被放大了的模拟信号,馈入A/D转换单元,转换成数字量,最终通过微型计算机进行适当的数据处理,并通过终端装置显示或打印出被测样品的谱图。为了提高整机系统的测光精度,A/D转换采用12bit集成电路,其转换精度达1/4096。
$ b- c- i1 r6 V) i* T  为了能够有效地进行信号分离工作,将产生同步信号的旋转编码器与产生调制光信号的扇形镜同步运转,这样同步信号永远地与扇形镜的调制频率同步,从而完成仪器一系列横坐标控制功能。9 v! \- k8 P. ^1 C, P2 Q
  仪器在波长扫描过程中,自动的改变负高压电平,从而平稳地进行整机系统增益的调节,以保证仪器正常地进行工作。
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