我国人工晶体生长设备的发展状况

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摘要：本文回顾了我国人工晶体生长设备的发展历史，展望了人工晶体生长设备的发展前景。   关键词：晶体生长设备  单晶炉    我国人工晶体材料工业经过半个多世纪的发展，在广大科技工作者的共同努力下，取得了巨大的成就，已具有较高的技术水平和较大的生产能力，而为之配套服务的晶体生长设备—单晶炉也随之得到了飞速的发展。在40多年的发展过程中，紧跟国际先进技术，使我国的晶体生长设备从无到有、从小到大、从单一品种到多品种系列化，一步一个脚印地发展壮大起来。    一、人工晶体生长设备的历史回顾   （一）半导体硅材料生长设备   1961年，在中国科学院半导体物理所林兰英院士的亲自指导下，北京机械学院工厂（西安理工大学工厂的前身）的技术人员与半导体物理所的技术人员共同研制出了我国第一台人工晶体生长设备—TDK-36型单晶炉(如图一），并且成功拉制出了我国第一根无位错的硅单晶，单晶质量接近当时的国际先进水平，TDK-36型单晶炉荣获国家级新产品奖。TDK-36型单晶炉投料量只有1kg，拉制单晶直径Φ35mm。1973年开发了TDR-40型单晶炉，投料量3kg，单晶直径Φ50mm。1978年，开发了TDR-50型单晶炉，投料量12kg，拉制单晶直径Φ75mm。   20世纪80年代后期，我国半导体材料工业迅速发展，国内半导体材料制造厂家大量引进美国KAYEX--CG3000型软轴提拉单晶炉。为满足我国半导体材料工业不断发展的需要，1988年西安理工大学工厂承担了国家“七五”科技攻关项目，研制成功了TDR-62系列软轴单晶炉，投料量增至30kg，拉制单晶直径Φ125mm。该炉型采用软轴提拉机构，大大降低了设备高度。等径控制采用IRCON光学高温计、计算机对直径信号进行控制。我国区熔硅单晶的发展也非常快，特别是3-4寸区熔硅单晶的需求量在不断上升，为此，1989年我们研制成功TDL-FZ35型区熔炉，用以生产功率器件所需3～4寸的高质量硅单晶。该设备设置有晶体夹持机构，以保证稳定生长3-4寸单晶。在该设备中首次采用了大直径焊接波纹管副室结构，传动部件采用精密滚动丝杠、直线运动导轨、直流力矩机等精密传动机构，提高了整机的运动稳定性。其各项指标均达到国际先进水平，到目前为止仍是国内3-4寸区熔硅单晶的主要生长设备。为了满足市场对6-8寸的需求，1996年开发生产了TDR-80型直拉硅单晶炉(如图二），该单晶炉籽晶在炉内有效行程为2500mm，坩埚行程为400mm，炉室内径800mm，投料量达到60kg，拉制单晶直径Φ200mm。炉盖为椭圆封头形式，副室炉门的开启与闭合采用机械联动机构，以便快速准确地启闭炉门。上下轴的密封采用了国际上先进的密封技术-磁流体密封，密封效果好，旋转扭矩小，提高了整机运行的可靠性。籽晶提升采用了稳定可靠，性能优异的卷杨提升机构。计算机测控单元选用研华AWS-822工业级一体化工作站作为控制主机，配备全隔离A/D、D/A接口作为控制单元，该炉型1997年通过部级鉴定，1998年荣获国家经贸委颁发的国家级新产品奖。1997年开发生产了TDR-70A（B）型直拉硅单晶炉（如图三），投料量达到60kg，拉制单晶直径Φ150mm。     (二)、Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料生长设备   我国Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料的发展从无到有已经发展构比较简单、性能比较落后。1985年前后，国内陆续引进了英国和法国的高压单晶炉，生产2″的砷化镓单晶。但由于进口设备价格相当昂贵，使得大部分生产厂家 望尘莫及。为了满足国内对GaAs、InP等化合物半导体材料的需要，西安理工大学工厂于1991年开发成功了TDR-GY30系列高压单晶炉(如图四）(包括TDR-30型高压单晶炉，TDR-30S三段式加热型晶炉,TDR-30SC三段式加热带磁场型高压单晶炉)，投料量4kg，拉制单晶直径Φ75mm，满足了当时国内市场的需求。同时，由于生长工艺的不同的要求，西安理工大学工厂还陆续开发了TDR-ZY40型（如图五）、TDR-ZY40A型、TDR-ZY40B型系列中压单晶炉，用于生长Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料。   国产单晶硅材料生长设备和Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料生长设备主要性能指标（如表一：）   Technical Data of Home-Made Monocrystal Silicon Growing Equipment and Ⅲ―Ⅴ Chemical Compound Crystal Growing Equipment     （三）、激光晶体和非线性光学晶体材料生长设备    我国激光晶体属于稳步发展情况，由小直径发展到大直径，从单一品种发展到现在的多品种，一些新型材料还具有我国自己的自主知识产权。使用的设备有TDL-J40型、SJ78-3型激光晶体炉。锑镉汞、碲化镉、BBO、LBO等氧化物晶体材料生长设备主要有SJ82-5型氧化物晶体炉、SJ82-6型化合物晶体炉、SJ83-7型晶体炉、SJ91-9型化合物生长设备、SJ92-10型氧化物生长设备等。特别是近几年来，随着我国人工晶体材料工业的飞速发展，对人工晶体生长设备的需求越来越迫切，对设备的性能要求也越来越高，由于人工晶体的种类繁多，生长工艺各不相同，因此，就要求有能够满足各类晶体生长工艺的设备。为了满足我国人工晶体材料生长的需要，近几年西安理工大学工厂陆续开发了TDL－J75型（如图六）、TDL(R)－60型、TDL(R)－50型系列激光炉（如图七）,TDR－Y50型、TDR－Y60型氧化物晶体炉、TDL－N60系列铌酸锂钽酸锂晶体炉、TDL－F40型钒酸钇晶体炉, TDL－FZ50 型区域熔化提纯炉等。    以上各种晶体生长设备的运动精度、控制精度及其它性能指标都有很大的提高，它们共同的性能特点如下：    1．采用精密的直线导轨、滚珠丝杠作为主要运动执行机构，保证了机构运行的稳定可靠，提高了工作运动精度。    2．采用10000：1大减速比的精密减速机构进行传动，保证了慢速工作的稳定性。    3．具有转速程序控制功能，能够更好地满足晶体生长的工艺需要。   4．具有温度程序控制功能，可以根据工艺需要设定温度曲线。   5．真空炉室选用304L优质不锈钢材料，炉室内壁采用双面焊接工艺，提高了设备的使用寿命。   西安理工大学工厂开发的激光晶体和非线性光学晶体材料生长设备主要性能指标（如表二）：   Technical Data of Developed Laser and Nonlinear Optic Crystal Growing Equipment for Xian University of Technology    二、人工晶体生长设备的现状    （一）、半导体硅材料生长设备    目前国内半导体硅材料生长设备有400多台，其中4"以上的生长设备有300台左右，主要是国产的TDR-62系列软轴单晶炉，TDR-70A（B）、TDR-80型直拉硅单晶炉，美国的CG3000、CG6000型单晶炉和美国KAYEX150型单晶炉，另外，有少量的德国设备和日本设备。而区熔单晶炉主要有国产的TDL-FZ35型区熔炉（如图八）和丹麦的TOPSOE FZ-14型、TOPSOE FZ-14 A型、TOPSOE FZ-20型区熔炉。目前，国内有TDL-FZ35型区熔炉11台，TOPSOE FZ-14型及TOPSOE FZ-14 A型区熔炉8台左右，TOPSOE FZ-20型区熔炉4台，基本上满足了生产的需要。    国产单晶炉和进口单晶炉相比存在有一定的差距，主要表现在设备的自动化程度和元器件的稳定可靠程度上，CG6000型单晶炉和KAYEX150型单晶炉可以实现引晶-放肩-等径-收尾全过程的自动化控制，而国产单晶炉仅能实现等径-收尾过程的自动化控制。另外，由于东南亚的金融危机及国外半导体硅材料生产厂家的升级换代，使得原有的设备廉价出售，趁此时机，国内半导体硅材料生产厂家竞相购买，国产单晶炉相对于进口单晶炉的价格优势不复存在，使得国外的二手设备大量涌入中国。   国产单晶炉和进口单晶炉主要技术指标对比1（如表三）。   Technical Data of Home-Made Crystal Growing Equipment and Import Crystal Growing Equipment 。    （二）Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料生长设备    Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料生长设备主要以国产的TDR-GY30系列高压单晶炉、英国的CI358型高压单晶炉和国产的TDR-40系列中压单晶炉为主，另外有法国的高压单晶炉和一些材料厂家自己生产的高压单晶炉。国产的高压单晶炉的密封性能、操作维修方便等方面优于国外的高压单晶炉，而自动化控制方面特别是晶体等径自动控制方面与国外同类产品相比还有一定差距，有待于改进提高。目前，国内Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料生长设备有TDR-GY30系列高压单晶炉5台，包括英国的CI358型高压单晶炉在内的进口高压单晶炉6台左右，国产的TDR-40系列中压单晶炉(如图九）及水平区熔炉若干台。    国产单晶炉和进口单晶炉主要技术指标对比2（如表四）。   Technical Data of Home-Made Crystal Growing Equipment and Import Crystal Growing Equipment 2。   （三）、激光晶体和非线性光学晶体材料生长设备    激光晶体和非线性光学晶体材料生长设备主要以国产设备为主，有少部分的进口设备（英国、法国）。激光晶体Al2O3、YAG等晶体）材料生长设备主要有TDL－J50型、TDL－J60型、TDL－J75型以及TDL－J40型激光炉，目前，大约有300台该类炉型在运行。钒酸钇晶体生长设备主要是TDL-F40型晶体炉，有300多台设备在运行。铌酸锂、钽酸锂晶体生长设备有TDL--N60系列晶体炉以及各材料生产厂家自制的设备。另外，国内一些材料生产厂家根据自己的工艺特点自制了大量的晶体生长设备，如山东大学晶体材料国家重点实验室、中非人工晶体研究院、东方钽业集团公司、德清华莹电子有限公司等单位生产了经济实用、稳定可靠的多种晶体生长设备等。当然，也有不少晶体材料生产厂家仍使用60年代、70年代的老设备及一些比较简陋的设备进行生产，这些设备机械磨损严重，运动精度差，电器控制精度低，直接影响着晶体的质量。   国产设备大多是以下称法或浮称法进行称重控制直径的，控径精度低，稳定性差。而进口设备是以上称法进行直径控制的，控制精度高，可靠性好。    三、人工晶体生长设备的展望   回顾人工晶体材料工业的发展历史，设备配套方面还有很多不足之处，与国际先进水平尚有很大差距，特别是我国加入WTO后，国产晶体生长设备将面临严峻的挑战，国外晶体生长设备将大量涌入中国，为了迎接挑战，赶超先进，更好地推动我国人工晶体材料工业的飞速发展，必须下大功夫研究开发技术先进、稳定可靠的高质量晶体生长设备。目前，人工晶体材料不断向大直径、高质量、产业化方向发展，这就要求与之相适应的人工晶体生长设备向大型化方向发展，具备稳定性好、质量高、自动化程度高、操作使用方便等优点。为此，我们要下大功夫，加大科技投入，开发目前国际上急需的制拉8-12寸硅单晶生长设备，开发生产4-6寸砷化镓高压单晶炉、生产4--5寸激光晶体生长设备及其它新型晶体生长设备。晶体生长设备的研制开发要时刻紧跟材料工业的发展要求，满足不同材料制备工艺的要求，具体要做好以下工作：  1．晶体生长设备的设计制造要紧跟晶体材料工业的发展要求，要密切结合我国晶体材料工业的发展，与材料生长研究单位加强合作，使工艺技术与设备制造有机结合，研究生产满足晶体生长工艺需要的设备;   2．晶体生长设备是集光、机、电、流体、真空等技术为一体的专用机电设备，涉及的知识面广，因此，开发设计要遵循“内育外引”的原则，在搞好内部技术创新的同时，要广泛进行技术交流，积极引进国内外先进技术，提高设备的先进水平。   3．采用先进的控制技术（程序控制、计算机群控等技术），提高设备的自动化程度。   4．提高产品质量，保证设备长期运行的可靠性、稳定性。   5．研究开发技术先进、精度高、稳定可靠的上称重系统，提高晶体生长设备的自动化程度。   6．瞄准国际前沿技术，紧跟国际市场的发展要求，积极研制功能齐全的工艺设备，更好地满足我国人工晶体制造业的发展要求。   7．抓住机遇，加强技工贸合作，搞好市场前景好的新型材料的产业化工作。   发扬“自强、创新、优质、高效”的企业精神，以市场为导向，以科技为先导，加强技术创新，根据国家十五科技发展规划，研制开发功能先进、自动化程度高、性能稳定的各类大型人工晶体生长设备，为我国大力发展新型材料工业的大力发展做出应有的贡献。   李留臣，男，汉族，生于1963年10月，河南省襄城县人，西安理工大学晶体生长设备研究所副所长，高级工程师，主要从事各类人工晶体生长设备的研究开发工作。   薛抗美，男，汉族，生于1951年9月，陕西省西安市人，西安理工大学晶体生长设备研究所所长，高级工程师，主要从事各类人工晶体生长设备的组织开发工作。