镀膜工艺：

bomoaa · 发表于 2012-2-28 14:23:57

镀膜工艺：
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主要工艺因素
?（1）基板处理；包括抛光、清洁、离子轰击
?（2）制备参数；包括基板温度、蒸发速率、真空度
?（3）蒸汽入射角；
?（4）老化处理。
?薄膜主要性质：
?（1）光学性质；包括折射率、各项异性、吸收、散射、光学稳定性等
?（2）机械性质；包括硬度、附着力、应力
?（3）抗激光损伤。
1、基板处理
?（1）抛光
?均方根表面粗糙度（rms）较好为5~10Ao，一般为20~50Ao.
?检验方法：采用机械轮廓仪直接测量，也可以根据积分散射测量值计算。对于单界面而言，反射散射（Sr）和透射散射（St）与均方根粗糙度?的关系为：
?Sr=R0(4π ?/λ)2
?St=T0(2π?/λ(ng-n0))2
?总散射S=Sr＋St=(4R0+T0(ng-n0)2)(2π?/λ)2
?在λ=632.8nm时欲制备光学损耗小于0.1%的薄膜，基板的?必须小于16Ao，且波长越短，对?的要求越高。
?除微观缺陷外，表面划痕、气泡和麻点等宏观缺陷也必须重视。一般采用Mil标准或国标。

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（2）基板清洁
?清洗方法主要有：
?酸洗、洗涤剂、有机溶剂和超声波清洗等。
?酸洗：适用于耐酸基板，将基板放入重铬酸钾的浓硫酸饱和溶液中浸泡2~4小时。
?洗涤剂：用于耐酸性差和有机玻璃，洗净后用脱脂纱布仔细擦拭。
?有机溶剂：大部分玻璃，除有机玻璃外，通常用酒精和乙醚的混和液（1：1~3）蘸在脱脂纱布上均匀擦拭，并在暗下检查。
?超声波清洗：清洗速度快
?三个作用（1）空化作用；（2）溶解作用；（3）漂洗作用。

?玻璃的白斑：空气中的潮气常时间吸附在碱成分较多的玻璃上时，玻璃中的碱离子就会溶解，产生碱溶液，使玻璃表面产生散射性薄层，这种薄层常称为“白斑”。
?青斑：潮气与空气中的CO2、SO2等反应，产生酸性溶液，表面产生碳酸盐、硫酸盐等低折射率层，这种薄层称为“青斑”。
?特殊处理：轻度的腐蚀，可以用用CeO2或红粉擦拭。
（3）离子轰击
?原理：基于低压气体辉光放电，一般采用直流供电，选用溅射率低的纯铝作为阳极。在轰击过程中，要使基板浸入阳极光柱中。
?作用：（1）可以使基板加热；
?（2）使表面沾污的碳氢化合物分解；
?（3）活化表面有利于薄膜成核。
?轰击结束后，应该立即成膜。
?也可以使用离子源轰击。有关离子源辅助有专门的讨论。
2、制备参数
?制备参数主要有：
?基板温度、淀积速率和真空度
?（1）基板温度
?基板温度越高，蒸汽分子越容易在基板表面迁移或被基板反蒸发。所以随着基板温度升高，一方面膜层的聚集密度增大，另一方面所需的凝结分子的饱和蒸汽压要求越高，大颗粒结晶也越容易形成，形成连续膜的临界厚度越厚。
?在高的基板温度下，吸附在基板表面的残余气体分子减少，从而增加了淀积分子在基板上的附着力。水分子在固体表面会发生两种不同类型的吸附:物理吸附和化学吸附。
?物理吸附在大约100℃基板温度下可使其解吸附；对于化学吸附，则根据吸附表面的物化形状，解吸附温度为100~400℃。
（2）淀积速率
?薄膜淀积过程是薄膜材料分子在基板上吸附、迁移、凝结和解吸的一个综合平衡过程。
?蒸发速率较低时，吸附原子在其平均停留时间内能充分进行表面迁移，凝结只能在大的凝结体上进行，反蒸发严重，所以膜层结构松散。反之，淀积速率提高，结构较紧密，但由于缺陷增多而使内应力增大。
?残余气体分子和淀积分子碰撞基板的速率比决定了化学反应的程度，增加淀积速率可有效地抑制这种反应，以避免光吸收增加。但对于反应溅射或反应蒸发，淀积速率必须降低，使淀积分子能充分反应以达到预期地光学性能。
在具体选择淀积速率时，视不同材料而异。
?对Ag、Al等金属要求淀积速率足够快。对于Au、Cr等淀积速率不是很重要。
?对介质膜地情况较复杂。对CeO2膜，在较低地温度下，高淀积速率地散射损耗低于低淀积速率地薄膜，相反基板温度为200℃时低淀积速率却优于高淀积速率。
?提高淀积速率不仅用提高蒸发源地温度来实现，也可以用增大蒸发面积来实现。在淀积ZnS、MgF2时，增大蒸发源地面积要比提高蒸发源地温度更为有利，因为高温蒸发时，ZnS容易蒸发分解，MgF2的内应力增大。
?（3）真空度
?真空度的影响主要有：a、气相碰撞使蒸发分子动能损失；b、蒸发分子与残余气体之间的化学反应。
?当真空度足够高时，蒸汽分子在从蒸发源到基板的路径中基本上不被残余气体分子所碰撞，膜层可以正常淀积。在10-1Pa以下蒸发ZnS膜呈灰白色并趋于不透明；在10Pa时，大部分淀积物降落在蒸发源附近，基板表面只有少量白色粉末。
?一般金属膜和半导体要求纯度越高越好，要求有尽可能高的真空度。
?对于氧化物和碳化物，残余气压与成分两者都重要。
?上述三个制备参数彼此之间相互制约。
?一方面，选择适当的制备参数，另一方面在镀膜过程中恒定制备参数更困难，更重要。因为制备参数的微小波动，将使膜层产生不均匀的光机特性。对TiO2在250℃的基板上，温度改变1℃折射率改变0.2%，淀积速率改变0.1nm/s，或真空度改变10-3Pa（在10-2Pa时），折射率将改变1％
3、蒸汽入射角
?是指蒸发分子的入射方向与基板淀积表面法线的夹角。
?蒸汽入射角增大，吸附原子沿表面迁移的速度分量增加。
?随着晶粒增大，入射原子的凝结作用就会被限制在突出的晶粒上，晶粒背面只能通过表面迁移来达到。产生了阴影区。晶粒生长向入射方向倾斜，膜层表面变得非常粗糙。这种趋向随着入射角增大越显着，形成连续膜的临界厚度越大。大入射角淀积的薄膜光损耗增大，光机电等特性出现明显的各向异性。由于迁移率增大，反蒸发增加，膜层变薄，膜层均匀性受到破坏。
?薄膜的蒸汽入射角效应与吸附原子的固有迁移率有关，固有迁移率越大，角度效应越弱；同时随着淀积速率和膜层厚度的减小而变弱。

4、老化处理
在薄膜制成后，其性质会逐渐发生变化，因为淀积过程中薄膜材料分子从气相到固相的冷却非常迅速，存在着各种缺陷。
?对于金属薄膜如Al、Ag、Au通常直接在空气中作时效处理，不需要烘烤，以免影响反射率。在初始阶段的老化比较迅速，大约一周后趋向稳定，牢固度增加，反射率降低。膜层越薄，时效变化越大。
?介质膜需要在空气中烘烤退火处理。ZnS-MgF2多层膜经250~300℃烘烤8小时后，牢固度和抗潮能力大大提高。TiO2－SiO2或Ta2O5－SiO2等多层膜经300～400℃烘烤8小时后，牢固度增加，吸收减少，抗激光损伤能力显着提高。
?薄膜在空气中烘烤只要有两个作用：再结晶过程和再反应过程。

?再结晶过程使总表面能趋于最小，缺陷降低，使薄膜应力和牢固度大大改善。在退火时，空气中活性反应气体分子扩散进入膜层中，而且包含在膜层中的反应气体分子可能重新结合，使膜层化学计量发生变化，减少氧化物薄膜的吸收。
5、工艺因素优选
?工艺优选一般采用正交试验，采用正交表来安排试验。
?采用正交表的试验步骤：
?（1）定指标，挑因素，选水平；
?（2）选用正交表，排表；
?（3）安排试验方案，试验；
?（4）分析试验数据，选取较优条件。

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