镀钯工艺

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a铵盐型
; c2 _( h& y8 h. C1 N) x
二氯化四氨钯[Pd(NH3)4C12]10～20g／L
  {8 J# W. h& `  Y. A( N' QpH值9
- t8 K" y- e9 g温度l5—35℃
氨水20—30g／L
阴极电流密度0．25～0．5A／dm2
游离铵2～3g／L
阳极纯石墨
氯化铵10～20g／L

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b．磷酸盐型
  ?8 Z6 g7 p4 c2 y) J/ `; ^, e( Y
( S3 o, y. D% V& [2 n氯钯酸(H2PdCl3)10g／L
pH值6．5～7．0
磷酸氢二铵20g／L
$ m1 e/ h8 w( }; J. @" Y( v温度50～60℃
磷酸氢二钠100g／L
阴极电流密度0．1～0．2A／dm2
苯甲酸2．5g／L
2 A: \3 o# ~8 r1 C9 A3 D6 z阳极材料纯石墨
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5 [# N( g5 t( G# o6 J  d②镀液的配制

) _) g+ d. O! i# T  t# ]3 D a．铵盐型。将二氯化钯溶于60～70℃的盐酸中，按每升镀液需要33g二氯化
钯和50mL l0％的盐酸计，反应式如下：

PdCl2+2HCl==H2PdCl4

在搅拌下加入26mL浓氨水，生成红色沉淀，再将沉淀溶于过量的氨水中，形
成绿色二氯化四氨钯：

H2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O
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过滤溶液，除去氢氧化铁等杂质，再加入l0％的盐酸，直到形成红色沉淀：
! R8 F- Z9 K' Q. _
Pd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1

用滤斗过滤沉淀，并用蒸馏水洗净，直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中，并蒸发水分，回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化铵150g／L，加水至所需要刻度，调pH值至9，即可以试镀。阳极用钯或铂。

$ o5 h2 G! s! V- C, k4 w8 `. S二氯化钯可以自己制备。方法如下：将钯屑溶于王水中，蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计，再蒸干。重复2～3次，将干的沉淀溶于l0％的盐酸中，即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。

1 S/ O2 w; A9 Hb．磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中，待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计)，润湿干燥的沉淀物，再重新蒸发至干，将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中，制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中，然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中，加水至工作容积，并充分加以搅拌，即制得所需要的镀液。

③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15～18g／L之间比较合适。含量过低或过高，对镀层质量都会有不利影响。少于10g／L时，镀层颜色差、不均匀甚至发黑。

* P6 \- F* w" t 氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用，同时与氢氧化钠形成缓冲剂，起到稳定镀液pH值的作用。

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