镀钯工艺

ophlzsptlp

a铵盐型

二氯化四氨钯[Pd(NH3)4C12]10～20g／L
$ l! Y( }5 n$ ypH值9
温度l5—35℃
* I3 ^! g) s, T* [氨水20—30g／L
* i2 s! [( ^/ e3 S阴极电流密度0．25～0．5A／dm2
游离铵2～3g／L
阳极纯石墨
! b9 ?! U5 j7 M氯化铵10～20g／L


3 b4 g: R% O( J9 v* p: g5 E% hb．磷酸盐型

1 U2 k1 ^2 M0 L2 Y. j, O氯钯酸(H2PdCl3)10g／L
7 k# u8 k, T0 B( Y+ apH值6．5～7．0
- S4 o% B. a$ o8 l7 p$ c" v磷酸氢二铵20g／L
: f9 x: ]: v5 P4 E! K' l$ }, S0 S温度50～60℃
磷酸氢二钠100g／L
. \8 x8 y/ M0 |4 o0 U阴极电流密度0．1～0．2A／dm2
' A1 _5 U( a, z1 N0 }) f  R3 R9 \苯甲酸2．5g／L
阳极材料纯石墨
  p1 h' G8 M1 P9 O0 Z
. B' V! ]( j6 x9 t. p% h8 ?7 m
3 Y8 F  b; i5 k& f②镀液的配制

3 s5 y: f* P7 a0 u$ A7 ^ a．铵盐型。将二氯化钯溶于60～70℃的盐酸中，按每升镀液需要33g二氯化
3 ^; L- U7 M) F) i* U: Y& i钯和50mL l0％的盐酸计，反应式如下：
" v0 s. `1 D: R( g
0 |' m- f8 T, s* }( xPdCl2+2HCl==H2PdCl4

  M! a2 m$ t  ^! r  \! } 在搅拌下加入26mL浓氨水，生成红色沉淀，再将沉淀溶于过量的氨水中，形
4 ^/ ^6 a# A3 H6 w. [成绿色二氯化四氨钯：

6 U' I+ S3 s5 A% k0 r/ C: gH2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O
8 G+ n5 Y: y3 x; @% t
) a: T; T( f. V$ e过滤溶液，除去氢氧化铁等杂质，再加入l0％的盐酸，直到形成红色沉淀：

Pd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1
5 [- G' r" k  e6 {: B9 z7 o' s+ O
用滤斗过滤沉淀，并用蒸馏水洗净，直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中，并蒸发水分，回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化铵150g／L，加水至所需要刻度，调pH值至9，即可以试镀。阳极用钯或铂。

二氯化钯可以自己制备。方法如下：将钯屑溶于王水中，蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计，再蒸干。重复2～3次，将干的沉淀溶于l0％的盐酸中，即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。

, h2 T: O# o: o- Y2 Ib．磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中，待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计)，润湿干燥的沉淀物，再重新蒸发至干，将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中，制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中，然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中，加水至工作容积，并充分加以搅拌，即制得所需要的镀液。

③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15～18g／L之间比较合适。含量过低或过高，对镀层质量都会有不利影响。少于10g／L时，镀层颜色差、不均匀甚至发黑。
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氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用，同时与氢氧化钠形成缓冲剂，起到稳定镀液pH值的作用。

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