镀钯工艺

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a铵盐型
- l; A- C* N$ u# E# a- }
二氯化四氨钯[Pd(NH3)4C12]10～20g／L
pH值9
) c* D5 D; X' o& |. [0 N5 g温度l5—35℃
9 K9 _3 U$ a3 t7 E  D) W氨水20—30g／L
3 \, R7 C! |/ l阴极电流密度0．25～0．5A／dm2
游离铵2～3g／L
( p+ g8 i% q. E, g) U( F阳极纯石墨
0 ^4 e  @) h! A  Q氯化铵10～20g／L

- f* M; p) X8 G0 c# N
  h) Z9 q0 q" Y5 R1 f" X/ yb．磷酸盐型
" I8 o/ T5 s9 E% {+ t9 N. V$ p
氯钯酸(H2PdCl3)10g／L
$ y" ]/ `# n2 m% jpH值6．5～7．0
磷酸氢二铵20g／L
2 [4 K( n& I1 s, P% Z! {) i温度50～60℃
磷酸氢二钠100g／L
$ d3 m0 f5 ]2 x, @& C, L; ~阴极电流密度0．1～0．2A／dm2
苯甲酸2．5g／L
阳极材料纯石墨
7 n1 A# \$ y& ~8 O# Z. T- V: j

, X) z; j+ G0 t9 S; v1 _/ g( G②镀液的配制
, p* l. {; l5 d1 p, J1 |# O
/ q6 h" H0 ?/ s8 L a．铵盐型。将二氯化钯溶于60～70℃的盐酸中，按每升镀液需要33g二氯化
  u/ O4 B% C0 E; y, ]. j. y* C钯和50mL l0％的盐酸计，反应式如下：
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/ P  z" }; a4 x; p$ hPdCl2+2HCl==H2PdCl4
8 c! e: w2 ?) H- N# s4 \
在搅拌下加入26mL浓氨水，生成红色沉淀，再将沉淀溶于过量的氨水中，形
! ?6 {6 [, p$ f8 q! @6 C成绿色二氯化四氨钯：

H2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O

过滤溶液，除去氢氧化铁等杂质，再加入l0％的盐酸，直到形成红色沉淀：
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Pd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1
6 m4 m& Z1 V9 n* F  l
用滤斗过滤沉淀，并用蒸馏水洗净，直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中，并蒸发水分，回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化铵150g／L，加水至所需要刻度，调pH值至9，即可以试镀。阳极用钯或铂。
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二氯化钯可以自己制备。方法如下：将钯屑溶于王水中，蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计，再蒸干。重复2～3次，将干的沉淀溶于l0％的盐酸中，即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。
) d! d2 @+ j. J3 j( v4 ?" Y2 A5 A/ l
b．磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中，待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计)，润湿干燥的沉淀物，再重新蒸发至干，将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中，制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中，然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中，加水至工作容积，并充分加以搅拌，即制得所需要的镀液。

③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15～18g／L之间比较合适。含量过低或过高，对镀层质量都会有不利影响。少于10g／L时，镀层颜色差、不均匀甚至发黑。

氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用，同时与氢氧化钠形成缓冲剂，起到稳定镀液pH值的作用。

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