|
|
扫描电子显微镜入门介绍0 : o. a$ t; V/ H- C0 B+ T) H
1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较
V' M. z+ k9 L+ U# Z可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约
: U, ^2 s$ Y) d' z1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 ! N, n$ g1 V0 p7 X2 R
5 j) ~ D6 q" J/ d! a4 Q) _2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：
4 Q, _) [$ h6 x3 H" gλe＝h / mv＝ h / (2qmV)1/2＝12.2 / (V)1/2 (?)
8 ]. N" O$ b, Q+ J在 10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 - 7000?， * V ^ X/ E) b1 @6 N4 H" S
所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束 " i7 ]- T' k/ U9 k8 j; @! {+ ^
直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹 8 v8 L- S' x2 P+ ~: A
性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一
5 x6 d0 |2 e% R& V" n! K般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
1 k! b& \ v3 k! R9 ` @+ y
7 [( P8 M( @ X& {3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微 ( L3 m* S; ~( L" I1 R
镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
5 u/ I. p* j- S+ U 5 ?- ?: [3 W" J: }
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子 ( R7 r. |# v5 x1 ^2 D
束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture 2 X) a) n/ O7 y& D# q1 V3 I1 B
) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜
' }' |. M7 n( L5 L; x7 }" m(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二 , w; a. ^0 `3 A3 P
次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 5 _- S. x3 p C, H$ V
U+ h) D T( O/ K) m
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用
7 k3 E+ o* b6 y的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不 2 p* I0 c. X5 u/ E; `1 f7 Y# P5 W
同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 4 w" C" Q" H6 |& ]; @ \: r
, L7 x6 E8 j1 K9 c- `( K, [( l6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子
2 ]/ o) r! s8 H) F具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电 / p4 U5 ? q/ ]% I. Q7 O
流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度 3 d, _5 J- o: n
来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的 8 r' \& @* ~# P/ y# v( t
材料来提高发射电流密度。 ' l( w3 B# R) J5 s) b* L; z* E- ?
) E* q/ u S. H1 U: _+ x
7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子 : D* Y, [6 u$ q5 g& P$ x; |
，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成
: n/ B: ]: u! G; r3 R6 \2 MV形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨 3 Y/ D6 m! j: r, W
丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。
! O9 }7 B" W; R2 U) P, |" v
0 V* M6 l5 J# f. K8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用 9 X. L m$ o0 _, S8 F
LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子 ( n n8 @8 O) ^
能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真 5 R2 Z" z: x7 q6 R+ X8 ~
空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。 4 z" C+ b4 K! E: z
) B6 \* @1 L! Q3 R s9. 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，同 * A$ n: `. B# Y" e' }: X/ c
时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都
3 c+ V+ p- K7 s0 ^# V采用场发射式电子枪，其分辨率可高达 1nm 以下。 $ n& U7 u; G8 D# [/ Q+ i2 n
+ A8 Q/ r* m2 R7 J
10. 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发 $ x4 [7 l. Y- j( _' |4 t- a* o: y
射式(thermal field emission ,TF)，及萧基发射式(Schottky emission ,SE) * R. ]4 m( s- a" r" ~% x/ `. ^
( x! h. L; l6 I
11. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电 6 n, o2 x* S& v4 x
子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效 4 y; c, W" |* U
应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开
# E" M4 I' @, a( l% v% Y6 n阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密 ( E9 u& u1 s) n, p
度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。
' p- }. q/ U) c8 Y/ n W. `/ E 9 Q3 m( p: l9 F0 @
12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴 , k5 j* O1 N# h) u# Y* ~: y c
极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一 * z) h. a- T/ {% q: l2 e" ^
组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静 , `3 T8 x: T: N$ \1 u% E7 O
电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改 6 ] b9 c! d) I7 k' P) R8 I
变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而第二
# D- Z( ?! v1 w: q) P0 z& E. T(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。
* S8 R l. C! f
: w+ T) O2 L6 X! n1 U13. 要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子 - b- ~/ M5 h# y4 S- O
或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发 # x* |+ G( P! |: i! N/ I- i
射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格 . i) m4 T2 X- \. o- ]
极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。 6 ~1 [8 _$ T! _
5 S% m9 w0 z0 n0 C14. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能
" A; Z+ l! F8 g& Q; [- h量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场 ) f5 ?2 c: D. M# b$ }( U) K. @7 w
发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操 3 V; G# C! i+ @
作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除
+ ^8 Z5 V7 z6 z( R$ Q所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。 ( V7 a/ x/ ?! j" f2 |5 u
, A, w: ~: z, g; b/ \15. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表
; x5 X! K! I2 A2 E( s5 j8 ?面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较
! f; A7 S" L# e/ }0 x差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷 $ ?. b5 p8 a D4 Y# ? o( u
式大3~5倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。
; F- d" ]! [5 B! }$ R( N2 l E) X2 q% J3 L- C
16. 萧基发射式的操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，ZrO将功函
/ r" v7 M5 F& L$ ^0 T5 K数从纯钨的4.5eV降至2.8eV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很容易 ) V( \0 A J8 x# f+ W
以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应)，逃出针尖表面，所需真空度约10-8~10-9torr 3 `. I$ q$ C! s ~5 o" p. \
。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于 # e& H1 k* e" @! U
冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一 % X6 W4 i2 U" w; `
点。 & T0 s2 c( u1 ]$ g% _
8 W) p2 F; q% k' F+ |
17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速电压15kV时，分辨率可达到1nm ) x7 }; o' f3 ^
，加速电压1kV时，分辨率可达到2.2nm。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放 ' p+ @ e/ u0 i& P# i) n: x, f
大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果
' e0 V8 ^' ?8 _3 v# ~8 V' e' X7 m8 v样品的表面形貌及导电度合适，最大倍率650000倍是可以达成的。 3 H/ z4 ]8 ^3 H' r3 m: }2 L
. I$ `. @! _6 l2 G q1 b( [18. 由于对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion
U3 k3 m, V2 d6 }/ ^- Fpump)，在样品室中，配置了2组扩散泵(diffusion pump)，在机体外，以1组机械泵
) [6 Y1 g1 S% O/ _负责粗抽，所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以
m0 p. r; X* j$ F/ ]0 s7 Q液态氮冷却的冷阱(cold trap)，协助保持样品室的真空度。 9 i3 O/ x: s; O2 |1 ^& a
8 ~0 _- n* r: d6 Z$ ]" e9 k19. 平时操作，若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，则抽真空的时间将 # c+ H# Q2 E6 Q K z/ J! j
变长而降低仪器的便利性，更增加仪器购置成本，因此一些仪器设计了阶段式真空( ( i$ l8 ~7 C% s8 B. I2 d
step vacuum)，亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低，并分成三个部份
6 P! I( F3 O4 l# [8 S来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机
" H* k+ o; I' C# N3 p# e4 K# Y或更换样品时，为防止电子枪污染，皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部
! u" I J; g' }3 |8 k份与样品室隔离，实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。 % ]$ K- a) q5 c4 {$ I7 p" v* D; Y: |
; `' ^( E4 Z; X. i7 [
20. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其使用寿命也随真空度变 4 M* g0 o; b# V% U$ ?# L/ S& |, y
差而急剧缩短，因此在样品制备上必须非常注意水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤 ( W z. P: x0 V' l" Y' }
干，以免在观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，甚至系统当机。
' b; r4 @( Z/ f, P7 S3 b- @; L
1 {. n& M% e1 n) F, G% D21. 在电子显微镜中须考虑到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration
; w2 [$ f! Z! K- D$ h)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波长散布像差(即 & ~. B& y& {- o5 b/ _" n- f
色散像差，chromatic aberration)。 4 U+ o, Y* ]3 B; ?7 N
0 S2 H$ ]; w% a0 _* _
22. 面像差为物镜中主要缺陷，不易校正，因偏离透镜光轴之电子束偏折较大，其成 r' K, q* T4 L( I" q& a9 M
像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透镜为近。
, S; {& |+ i4 g' z3 @0 u
: E. S' s: D6 ~3 E, p* {$ x23. 散光像差由透镜磁场不对称而来，使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点
7 B( ^' _: o- M6 @% M; H+ \4 e上。散光像差一般用散光像差补偿器(stigmator)产生与散光像差大小相同、方向相
& f) x" m. g, d$ M3 K! ~反的像差校正，目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。 # Z1 `0 @; p3 E- n) M' `' |
/ W4 I4 O: [# D! p7 ^6 J3 J; S3 w
' x& N- |( X, C0 o' ^5 \
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于电子束通过小光圈电子束产生衍射
* J' w) f) G* M* C6 c& @现象，使用大光圈可以改善。
- d+ A8 R- H4 X9 p " e- x- \, @. g4 C
25. 色散像差(Chromatic aberration):因通过透镜电子束能量差异，使得电子束聚
4 G8 k) }$ G c y1 S) ~焦后并不在同一点上。
: q& s( d+ v8 Q0 b2 a- ?
# |7 X \5 w' c) ?8 e26.电子束和样品作用体积(interaction volume)，作用体积约有数个微米(μm)深，
2 O4 o3 X+ b# A J其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量 9 t( `# X* i5 S5 L1 g2 l9 D
的材料，非弹性碰撞较可能，电子较易穿进材料内部，较少向边侧碰撞，而形成梨子
# S3 S2 x9 g. C4 o7 w" _( R的颈部，当穿透的电子丧失能量变成较低能量时，弹性碰撞较可能，结果电子行进方
g" ?9 T r0 `9 C+ l7 I向偏向侧边而形成较大的梨形区域。 5 H2 ^) i3 m; h) a% Z
; K2 u: i8 D0 Z
27. 在固定电子能量时，作用体积和原子序成反比，乃因弹性碰撞之截面积和原子序
( Q( @' j# S2 G# t8 C成正比，以致电子较易偏离原来途径而不能深入样品。 " Z) M2 ~0 I4 \/ [, ~% l
; b% W$ t2 R6 J" O
28. 电子束能量越大，弹性碰撞截面积越小，电子行走路径倾向直线而可深入样品，
0 _/ a% N# h; A2 g0 d作用体积变大。 % S3 e' G& O7 w* L7 ^* _
# o" C/ W( [. x29. 电子束和样品的作用有两类，一为弹性碰撞，几乎没有损失能量，另一为非弹性 4 J& x/ g; e* f t- E* X2 Z
碰撞，入射电子束会将部份能量传给样品，而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电 m1 f5 M, y, W7 H g+ O" ~
子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。这些信号可供SEM运用者有二次电子、背
/ ]7 ~3 V* f, |% `; Q0 l向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流(EBIC)等。
) F4 W) C; I" Q3 }" @
0 W: Z. D7 l* Q3 E3 b30. 二次电子(Secondary Electrons)：电子束和样品作用，可将传导能带(conduction
4 T3 _* |8 D: [& r1 v2 ?% @band)的电子击出，此即为二次电子，其能量约 |
|
窥视卡
雷达卡
发表于 2008-11-4 17:16:33
提升卡
置顶卡
沉默卡
喧嚣卡
变色卡
抢沙发
显身卡
