2007光学薄膜技术培训班培训总结
8 z6 i: j6 C% s6 r7 N根据北京雷生强式科技有限责任公司的安排,我于2007年10月8日至10月12日在上海市嘉定区参加了由上海市激光学会、中国科学院上海光学精密机械研究所光学薄膜中心与迅技光电(上海)有限责任公司联合举办的2007光学薄膜技术培训班,并参观了上海光机所光学薄膜中心,与参加培训的同行和有关人士进行了较为深入的交流,收到了较好的效果。 ) m! E* r( C/ h
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Y- e. }$ W8 \1、培训班整体情况
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; Z9 Y& D; a! [" y; o本次培训分为光学薄膜膜系设计与分析技术、光学薄膜沉积技术和光学薄膜测试技术三大部分。培训教师以具有上海光机所博士学历的在职研究人员为主,并邀请了上海技术物理研究所的周东平研究员和西南技术物理研究所的马孜研究员讲授光学薄膜制作技术。10月9日下午,上海光机所的贺洪波研究员介绍了国外的光学薄膜尤其是强激光薄膜的研究进展和发展方向。10月11日,主办单位安排了一系列专题讲座,浙江大学的顾培夫教授、同济大学的王占山教授、中国科学院成都光电研究所的李斌成研究员和航天科工集团的季一勤研究员等专家分别对国内光学薄膜相关领域的研究进展进行了专题讲授。
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参加这次培训的学员主要来自公司和实验室,总共有三十多人。来自企业的学员是普遍具有3到5年工作经验的青年技术人员,他们带着生产过程中的实际问题前来,以解决问题为主要的学习目标。来自国内各研究机构的学员则以学术交流、探讨为主。
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与2006年5月在北京举办的光学薄膜培训班相比较,此次培训班具有实用、专业、学术的优点,而少了商业气味。 ' ]- m0 ?, J; P% o: `- v" `& n
+ J3 w6 }" T+ {! l4 I" W2.相关培训主题 ! B' H3 u* v+ g0 w
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# W# J7 p$ |7 @5 J2.1 光学薄膜膜系设计与分析
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1 R* y- H @1 t该专题的培训名称是《光学薄膜膜系设计与分析及Essential Macleod软件使用》,历时两天,由上海光机所的齐红基博士主讲。其主要内容可分为以下三个方面:光学薄膜设计理论、Essential Macleod光学薄膜膜系设计分析软件使用说明和常规光学薄膜系统的设计。
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0 y* g& \ \" R, h I! y6 qEssential Macleod 是一套光学薄膜设计与分析软件包,它包含光学薄膜设计和分析的所有要素: ! R( }/ B1 s: O* L# Q! ^
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1) 计算一个给定膜系的各种性能参数,包括常用的反射率、透过率、振幅和位相等; ! y& \' C. q4 }& Z; e0 f7 a
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2) 优化已有膜系,提高其性能;对给定特性要求,导出其膜系设计; - t: t+ F8 ]8 G' z1 L' X( {! z/ {
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3) 提取薄膜材料的光学常数;
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4) 分析膜系特性,包括导纳图分析和电场分布分析等; . H9 Y. ~) A6 O2 l& p( _8 c' T
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& h9 k2 ^ }; I- k5 y7 W5) 估算膜层中随机误差对膜层光谱特性的影响;
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3 }: a4 W) A( n |2 c3 H% T5 e6) 模拟光学镀膜。
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. C1 N+ [3 A* I5 @7 f2.2 光学薄膜制备技术 0 O! t4 G) @% Q/ y
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该专题的名称是《镀膜工艺基础知识》,由中国科学院上海技术物理研究所的周东平研究员讲授,周东平研究员同时还是上海欧菲尔光电技术有限责任公司总经理。周研究员从真空系统、制备技术、镀膜工艺、薄膜材料、膜厚监控、电子枪和离子源的原理及其作用六个方面对光学薄膜制备技术进行了详细的讲授。 & j3 T/ G6 @! j% A) R" L* c9 D
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( l' I( C9 h- ~( u7 ~在光学镀膜中常用的真空泵有机械泵、分子泵、罗茨泵、油扩散泵和冷凝泵。分子泵和冷凝泵是半无油和无油系统,适合激光薄膜的镀制,分子泵的抽速慢,冷凝泵抽速快但在直径大于1100mm的真空系统中无法有效使用。油扩散泵如在抽气口加装polycold冷阱可实现高抽速的无油真空系统。
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8 l- l( R% x, f* Y8 v. }4 d实用的真空系统,为保证抽速,管道应尽可能短粗;前级泵和次级泵的配置要合理;系统漏气小;真空室内材料的放气量要小;真空室要保持清洁。 1 Y1 |. s/ s2 |3 S$ x7 N
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除了大功率激光系统的减反膜由溶液凝胶(sol-gel)技术制备之外,光学薄膜真空镀膜技术一般采用物理气相沉积法(Physical vapor deposition)。PVD包括热蒸发(Thermal Evaporation Deposition)、溅射(Plasma Sputtering Deposition)和离子镀(Ion Beam Sputtering Deposition)。 ' V% ?8 ~3 f2 ?, [3 w% z$ S
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热蒸发(Thermal Evaporation Deposition)分为电阻加热法(Resistive Heating)和电子枪蒸镀法(Electron Beam Gun Evaporation)。电阻加热时,蒸发舟(Boat)要与材料接触良好,避免局部放热引起分解和喷溅。 1 }- q" W( D$ H! }& D7 q& P& R
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镀膜的主要工艺因素有:基板处理(抛光、清洁、离子束预处理)、制备参数(基板温度、沉积速率、真空度)、蒸汽入射角和老化处理。介质膜的老化处理包括退火和激光预处理。
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电子枪对膜层的成膜质量和光谱特性有重要影响,
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0 A3 Q7 d3 a7 P" y: R& h/ f! t电子枪的二次电子使膜层结构粗糙、散射增加。电子枪对膜层光谱特性的影响主要是焦斑的大小、形状和位置,大规模的成批生产和高精度的膜系要求电子枪的焦斑要稳定。电子枪的聚焦特性主要取决于灯丝、聚焦极和阳极的相对位置;电子束的偏转主要取决于电场高压和磁场偏转电流的大小。) Q( @* @2 ]' ]- d! b1 c
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; j5 v0 D, i! n0 D( J, }) a& C* H2.3镀膜工艺技术
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该专题的题目是《光学薄膜基本制作技术》,由西南技术物理研究所的马孜研究员主讲。他从镀膜机的选型、调试和工艺分析三个方面展开讲述。 6 h2 v1 g! M$ @5 S: f6 k6 p
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/ j8 o0 E, f! D3 C镀膜机的选型 # t8 l" m# `7 v$ \# `
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一般根据客户类型、被镀产品质量要求、产品产量和产品特性来选择镀膜机。高端客户常选择进口镀膜机,低端客户选择国产镀膜机。同时,被镀产品的光学指标、表面质量和产品的前道工艺能力决定了镀膜机的种类;产品的产量决定了镀膜机的大小;产品的特性决定了镀膜机的配置,例如,光通讯使用的窄带滤光片需要直光路监控设备,红外镀膜机需要配备阻蒸,塑料的镀膜机需要配备Polycold冷阱以提高对水蒸气的抽速,装有离子源的镀膜机需要配备大抽速的真空泵。没有一步到位的镀膜机,也没有“通用”的镀膜机。 ; e" C( W) h- U6 L( i" o3 m
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6 _8 v! r* [! Z9 T3 ^镀膜机的特性调整
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8 f6 c3 M* a8 D5 r校准真空泵有效抽速,以获得稳定的真空度。
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* i7 G9 N0 N3 j, {/ ^5 ?校准温度控制曲线,温控仪的升温过充要小,控制要平稳。4 s' {4 a: s. E. c5 Z
校准蒸发源蒸发特性,好的电子枪应该实现面源蒸发,能够获得稳定重复的蒸发条件。/ A) B! U) [6 k4 y$ T6 a+ }' L
光学膜厚控制仪的精度确认,膜厚控制仪的控制精度对成膜质量和重复性有重要的影响。 & z1 d' K+ @ N# r$ i
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?+ U* N5 ~, C% B: |! k薄膜的材料试验,为获得均匀均质和接近化学计量比的薄膜,需要通过实验来确定不同制备参数下材料的折射率和色散系数。
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0 h& T* \) P. u2 z- G利用正投影法和比例法制备膜厚均匀性修正挡板。实验的过程中需要特别考虑源的时变性和灯丝对膜厚均匀性的影响。 4 D+ P q V0 e* _/ m
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光学膜厚控制工具因子和石英晶振膜厚控制因子的确定。
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r- S, p, u7 Q+ H; M薄膜工艺与分析 6 F7 u7 Y! e2 ]" A
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: y/ } u9 Q; J! _# C( D由于镀膜机内任何一些细小的改变都会影响镀每一层膜的重复性,在镀新的膜系之前,都要试镀至少一炉。 / v4 \0 k4 u7 G1 Q7 B! W8 ~; f
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在收到光谱特性要求之后,既应着手进行膜系设计,设计好之后即可进行前期的误差分析,包括材料工具因子分析、膜层灵敏度分析、膜层厚度误差分析和折射率误差分析;随后需要确定膜厚监控方法,石英晶体控制膜层厚度时,膜层的折射率必须稳定,否则会产生中心波长飘移,故石英晶体监控一般只用来监控宽带非规整膜系。选择好监控方法后,即可进行膜层镀制,镀好的膜层需要进行光学特性检验,对不合格者需要进行误差分析,找到原因。 7 ^6 V+ G" B# B+ y5 w W' I j
2.4光学薄膜特性测试技术/ Q" x0 F* {+ l9 j& y1 F
光学薄膜的检测技术主要包括:光学特性测试、光学参数测试及非光学特性的测试。光学特性是指薄膜的透射、反射、吸收和散射等特性;薄膜的光学参数主要是指薄膜材料的光学常数;薄膜的非光学特性主要包括薄膜的附着力、附着能、应力、耐环境能力以及薄膜材料的结构特性。该部分内容分别由上海光机所的易葵副研究员、赵元安副研究员、张伟丽副研究员、晋云霞副研究员和邵淑英博士讲授。* B K6 N t" `
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薄膜厚度的测量
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薄膜厚度的测量常用台阶仪和干涉仪来测量。测量的关键是台阶样品的制备,台阶样品通常由胶带或刀片制备,在使用干涉法测量时,台阶样品的基板上要全部镀不透光的金属膜以消除位相跃变的影响。
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5 j. y/ q$ {3 v7 s* v折射率的测量4 t7 O! s( K! @: ]( V8 w
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0 m8 v) s9 n. r/ B, L) W0 r8 L' j折射率的测量可以由膜层反射率的公式推导,厚度的精确测量可以利用布儒斯特角法。- ?# I( w$ r$ t
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2 U, r6 |% d4 g/ |: R; n薄膜透射率和反射率的测量
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0 e" T* S: x" M5 P) T; J7 t) r分光光度计是光学薄膜管顾特性测试最常见的测量仪器,可以测量光学薄膜元件的透过率、反射率。0 N+ l' M+ s1 m8 C
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' D$ p8 t( B0 O$ L" o, A分光光度计中影响测量的因素:
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: h+ d8 k. x: @6 o2 n& @. }- ]测量样品的口径对测量结果的影响,如果受样品形状和尺寸的影响,一部分测量光没有经过样品,需要选择合适的小孔光阑。
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大气吸收对测量结果的影响,二氧化碳吸收带水蒸气的吸收带回对测量结果带来较大影响。* G$ j" }% j& d, j2 l# F) f
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1 O, Q5 C `3 s- v" |$ \1 e: D$ k" S7 ^; x样品楔角对测量结果的影响,锲形的测试样品会影响测量精度。- ^# H K9 Y; }. q) d+ C
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9 y! L p0 e( C8 e测试样品厚度对测试结果的影响,较厚的高折射率基片会使光束在接受器光敏面的汇聚状况发生变化,从而引起测量误差。
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0 q/ r& F# C1 V测试样品后表面的影响,测试透过率时不可避免会引入后表面的影响,需要通过计算消除此种影响。% ?' N. A# w( g7 {
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% r. A. X" Q9 l9 F5 q$ q光源、单色部分狭缝的宽度、探测器的精度以及光学系统的稳定性都会影响测量结果。) v: R. D; ~: r1 B6 Q2 i* F
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3 \" ]" j2 f8 M, x% x光线倾斜入射时,需要消除入射光偏移带来的测量误差和偏振态问题带来的测量问题。# ?( w* ]. y2 ]4 ^. k
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860nm时,扫描光线会出现突跳现象,这是由于光斑位置的变化和偏振效应造成的。
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非常规光谱特性的测量,需要自己设计测量附件进行测量。* z0 i( u, r2 E6 y% o4 b
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1 x( r' w3 i( Q- s0 w光学薄膜的损伤阈值检测技术( o& O/ S: H0 ?+ n, S
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1 D2 I) x7 n6 T$ g" X1-on-1激光损伤测试,测试前待测样品需要在相对湿度小于50%的环境下存放24小时。激光参数对薄膜的损伤阈值也存在影响,分为脉宽效应、波长效应、光斑效应和累计效应。8 z! m$ V+ d6 Q# W9 u
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光学薄膜微弱吸收测试技术$ R4 m, J) q' Z2 u2 D4 X1 K
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9 Q+ j' ~5 I0 s6 Y! y9 V6 e4 s薄膜对激光的吸收是造成薄膜激光损伤的首要原因,对薄膜的吸收的测量是基于光热原理,既样品受激光辐照,吸收光能而被局部加热,导致不同于周围媒质的性能改变,探测这种变化即可得到薄膜样品的吸收特性。4 Y+ @+ K4 c- a
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光学薄膜散射测试技术" a" S$ Y* {( r7 f% g9 k
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散射是光线在传播过程中偏离主光线方向而射向四面八方的现象,分为表面散射和体散射,表面散射由表面高度的不均匀性引起,体散射由薄膜内部折射率布均匀引起。光学表面的散射测量方法主要包括角分辨散射测量法和总积分散射测量法。
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( M. P0 d1 W! Y& d! |! Y8 ]9 q光学薄膜力学特性的测试技术
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/ O) I/ ^& \+ h% e0 P7 S影响薄膜应力大小的因素:装卡方式、沉积温度、应力匹配、沉积速率、氧分压和退火,还可以通过被动补偿来强行修复面形,包括背面镀膜、基片形状修复和离子蚀刻等。
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0 Q6 [: c3 H6 r- W; `薄膜的附着是范德瓦尔力、扩散附着、机械咬合于静电引力等综合作用的结果。可以通过以下方法增加膜层的附着力:清洁基底、提高基体温度、制造中间过镀层和采用溅射技术镀制薄膜。$ _1 q" O, e6 f2 ]
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2.5专题讲座
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10月11日,主办方邀请季一勤老师、顾培夫教授和王占山教授讲解了光学薄膜领域的热点问题——低损耗薄膜的制备与测试技术、薄膜微观结构的设计和短波长光学薄膜的制备技术。( ^# i& Y, p- S3 {/ k
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超低损耗光学薄膜
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5 E/ ~' M7 b! {" a6 W( H在激光陀螺、引力波测试和激光核聚变中使用的光学薄膜对损耗的要求非常高,通常要求总损耗小于50ppm。
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1 u( U5 h1 N+ J- o总损耗L=S+A+X,其中S:散射; A:吸收; X:反射膜的透过,增透膜的反射。& W) }+ w3 r- ]
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S和A取决于材料的选择和工艺过程,X取决于膜系的设计。在设计膜系时要考虑膜厚相对误差、膜层表面散射损耗、膜层吸收、缺陷和薄膜微观结构的影响。
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, s0 L9 q1 b8 R2 C超低损耗光学薄膜的基底是超光滑表面,超光滑表面活性强、易吸附、微小颗粒难于去除,需要进行超声和兆声清洗。( B K2 X( g1 Z; I1 I$ R, X8 S7 }9 w
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超低损耗薄膜采用离子束溅射镀制,镀制过程中需要控制折射率、吸收系数的稳定性和膜层的表面散射。
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极紫外和软X射线光学薄膜2 J9 p8 V1 i3 S
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极紫外和软X射线光学主要应用于高分辨率光学系统和元素特征谱线的观察。
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极紫外和软X射线光学薄膜采用离子束溅射方式制备,制备时要求高低折射率材料没有任何杂质和不纯,界面粗糙度和过渡层尽可能做到最小,每一层膜的厚度高精度控制! b: k8 _1 s. V O" `- @8 H
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金属薄膜极其微结构的特性
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金属薄膜由于其反射带宽、截止宽、偏振小、制备简单,在反射镜、诱导透射滤光片和消偏振薄膜等场合广泛应用。表面等离子激光波(SPW)仅存在于金属表面的TM波,金属膜表面态在表面化学反应,环境污染和生物体变异等方面得到重要应用。
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3 f6 y0 b& l! T0 G金属薄膜微结构具有透射增强、光束集束、准直、负折射和亚波长成象等光学特性。
8 V4 M: W2 c; U, D: g" ~( ?3.参展厂商
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8 Q0 b; A1 F; h& Q5 p; p4 T0 e% N% t1 |在学习的过程中,成都南光机器有限责任公司、成都现代南光真空设备有限责任公司和莱宝光学(北京)有限责任公司的销售工程师还亲临现场介绍他们的镀膜设备。
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: l- g1 |8 O' }7 N% j; Y; H4 _( ^目前,各设备制造商的主推机型都是内径1100mm的中型镀膜机。光学膜厚控制系统、石英晶体膜厚控制系统、电子枪系统和充气系统(压控仪和气体质量流量计)是镀膜机的核心部件,决定了镀膜机的整体性能。对一些设备真空低温冷凝器和离子源的性能也非常重要。! ?; {& n6 N' J2 h# u6 ]: k8 D
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镀膜机已经从纯人工操作发展到全自动系统,厂家在提供镀膜机的同时,还要提供相关工艺技术。 O( `& I7 K0 z$ g: e3 o* B
4.交流
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4 E: W. D6 \- H) V) g在培训期间,我们就关心的问题与老师、学员展开了深入的交流,获益匪浅。( Y5 J5 {2 M. G, V
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深圳大学的张东平老师对光学薄膜的包裹物微缺陷(膜层的点子、道子)进行了长期的研究,和他的交流主要集中在薄膜的工艺参数和膜层表面光洁度的控制工艺。张老师认为,膜层的包裹物缺陷的种子主要来自以下三个方面;基底的清洁程度、真空室中的二次污染、膜料的喷溅、基底表面的静电作用。在谈及如何消除基底表面的静电作用时,张老师推荐使用离子喷枪,而我们采用时效处理低成本地解决了这个问题。) J$ }& w5 w, Y+ \0 s. V: s
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1 d6 L' D- B& |) Z上海光机所的齐红基老师在膜系设计方面很有造诣,他在课堂内外给我们提供了很多帮助,并指导我们对带通滤光片和激光衰减膜进行了设计。
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6 R. F$ N3 D2 o另外,通过学员之间的交流,我们清楚了我们的同行都在生产什么、处于什么样的发展水平。从对比中,我们清楚了自己的不足,找到了发展的动力和目标。3 B, z% E( K! z3 h
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随着全球光学加工产业向中国的转移,中国已经逐渐成为世界性的光学产品生产基地。近年来,台湾的光学企业大规模进军大陆,它们给镀膜行业带来了广阔的市场,也引入了激烈的竞争。我们必须依*自己的努力争取自己的地位。* h: M+ ?+ A0 l( V7 Y
5.关注的重点和工作的启示
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& e5 _, Q1 l0 c0 w- p, w在这次培训的过程中,我们重点关注了光学薄膜膜系设计、晶体的清洗工艺、晶体的退火工艺和超净间的维护保养等问题。
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% }& {4 Z, ?" B. K+ D- {) u* d商用光学薄膜膜系设计软件功能非常强大,但是要设计出符合生产实际的优质膜系,设计者必须具备扎实的理论基础。
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) S( L" m1 B+ p+ g( B+ i. T7 h( u* P经过这次培训,我们发现我们在制备过程中遇到的问题也是别人所关注的,我们的优势依然是激光薄膜。在今后的工作中,我们需要加强对每一个步骤、每一个工艺细节的把握。 |