镀钯工艺

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a铵盐型
& w2 d" Z0 j0 a! C0 G7 J7 I
4 w+ Z, N- q% M1 k% ]3 D+ t, z5 e8 }二氯化四氨钯[Pd(NH3)4C12]10～20g／L
, ?$ i( M- Q$ a( npH值9
温度l5—35℃
! n5 [$ n' F3 x4 k/ O' W; F氨水20—30g／L
: {9 t2 u  r% }' I& c5 A4 R# i) k阴极电流密度0．25～0．5A／dm2
# @" i/ B4 R8 k游离铵2～3g／L
阳极纯石墨
氯化铵10～20g／L


b．磷酸盐型

+ f/ f/ X8 K# r氯钯酸(H2PdCl3)10g／L
pH值6．5～7．0
" ?2 J- n0 ~% Z/ t0 T. u- r# f% a6 B磷酸氢二铵20g／L
温度50～60℃
0 P! K8 t% N9 x  V' C! F" a磷酸氢二钠100g／L
9 [* B# e& c! A& b4 `2 \1 r6 w& b2 i阴极电流密度0．1～0．2A／dm2
苯甲酸2．5g／L
阳极材料纯石墨

! s2 d* n* d4 B3 J7 C
②镀液的配制
- H# b; A& ^; I: I) e+ k* V
$ ^' i' L. o( i a．铵盐型。将二氯化钯溶于60～70℃的盐酸中，按每升镀液需要33g二氯化
+ P, x- y# j: X3 k$ a; d, A: I钯和50mL l0％的盐酸计，反应式如下：

' }' I# x# w1 {) WPdCl2+2HCl==H2PdCl4
& s3 n+ J/ l: y: M- ~
在搅拌下加入26mL浓氨水，生成红色沉淀，再将沉淀溶于过量的氨水中，形
6 V! b% u5 `3 R* [成绿色二氯化四氨钯：
3 f9 x0 o8 u3 }' @* w! Q+ H) a
" p( f( t! p+ N9 LH2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O

过滤溶液，除去氢氧化铁等杂质，再加入l0％的盐酸，直到形成红色沉淀：
. D$ S" O( D0 B
9 W- n3 N% b5 I! O1 C! jPd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1

' `3 c/ @5 Z0 _5 d# G% ^+ T1 Z用滤斗过滤沉淀，并用蒸馏水洗净，直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中，并蒸发水分，回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化铵150g／L，加水至所需要刻度，调pH值至9，即可以试镀。阳极用钯或铂。

二氯化钯可以自己制备。方法如下：将钯屑溶于王水中，蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计，再蒸干。重复2～3次，将干的沉淀溶于l0％的盐酸中，即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。
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b．磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中，待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计)，润湿干燥的沉淀物，再重新蒸发至干，将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中，制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中，然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中，加水至工作容积，并充分加以搅拌，即制得所需要的镀液。
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! n3 S7 R0 R  x③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15～18g／L之间比较合适。含量过低或过高，对镀层质量都会有不利影响。少于10g／L时，镀层颜色差、不均匀甚至发黑。

氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用，同时与氢氧化钠形成缓冲剂，起到稳定镀液pH值的作用。

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