燃烧化学气相沉积在尖端材料薄膜生长方面的应用

xx_912 · 发表于 2006-8-24 01:54:31

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<title>评述了软X射线光学多层膜的结构设计</title>

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 包覆层有着广泛的应用领域，它可划分为薄膜包覆和厚膜包覆，薄膜包覆的层厚小于10μm。薄膜可用于电阻、电介质、导线、催化剂、超导体、防腐或用于改善外观。 

 沉积薄膜的方法大体有四种：蒸发、辉光放电、气相生长和液相生长。主要的蒸发方法有：电子束蒸发、反应蒸发和分子束外延。等离子溅射，包括磁控溅射、反应溅射、等离子氧化和等离子氮化均属辉光放电技术。 

 气相生长法包括化学气相沉积（CVD）、离子注入和热形成技术。液相生长法包括电镀、溶胶-凝胶法和喷雾裂解。除液相法外，多数薄膜生长技术要求真空下进行，因而成本昂贵且每批产量受限。此外，这些技术多使用高蒸气压试剂或高纯靶材，因而可造成环境污染或者会产生易燃性附产物。 

 最近开发了一种无真空工艺，这是一个全新的、对大气开放的方法，被称为燃烧化学气相沉积（CCVD）。CCVD可以克服传统薄膜工艺的不足之处，同时可提供廉价的、质量近似的、甚至更好的包覆层。CCVD工艺最初由乔治亚工学院开发，后经MCT公司试用于不同薄膜包覆，并试用于宽带、电子和尖端能源产品。 

 CCVD可在大气环境中进行薄膜生长，而且使用廉价的试剂前驱物，利用CCVD工艺合成和进行包覆分四步进行：（1）溶液制备。原料可以是硝酸盐、乙酰丙酮化物、乙基已酸酯的水溶液或有机溶液。一般使用有机溶剂，如乙醇、异丙醇，将前驱物溶解，并用作燃烧燃料；（2）雾比。用泵将溶液送至Nanomiser(这是由MCT开发的一种雾化器)，该雾化器可将溶液雾化成亚微米液滴；（3）燃烧。液滴由氧或其他适宜气体引向火焰，使其在火焰中燃烧蒸发。通常使用高纯氧或高纯空气，气流要环绕火焰以保持稳定以减少湍流；（4）沉积。通过火焰等离子体扫描在衬底上生成包覆层。火焰热能为雾化液滴蒸发提供能量令前驱物反应或分解生成所需物质，而气流则将挥发的沉积物引向衬底。 

 CCVD工艺曾成功地用于80多种材料的沉积，其中有金属、氧化物、磷酸盐、碳酸盐和硫酸盐。尤其是以溶液为原料可比较容易地制备单一的或复合的氧化物，而且产品均匀，胜过其他工艺。此外，稍加变化，该工艺甚至可用于沉积聚合物或聚合物涂层。 

 利用CCVD工艺可在聚合物、金属和陶瓷等衬底上沉积薄膜。当用聚合物做衬底时，沉积温度可小于100℃以防变形。利用CCVD可以合成非晶、多晶、具优先取向的或外延薄膜。薄膜微结构可以是多孔的，也可是致密的。 

CCVD是地道的气相工艺，它可以进行保形包覆或定向包覆。以保形包覆为例，它可用于纤维或细丝的表面包覆，沉积物可渗透到纤维间对多股纤维包覆形成纤维束。 

 在大气中进行沉积的特点使其适合于连续生产。在实验室规模下的包覆过程仅需不足2小时。开发新材料的步伐比常规CVD快得多。由于原料是液体，因而多重沉积可在一日内完成。 

 燃烧化学气相沉积（CCVD）工艺是便宜的，设备成本低廉，运营成本也低于一般CVD。通常CVD要使用真空、高蒸气压前驱体，会产生有毒附产物，如HF或HCl之类，带来环保问题。因此，CCVD前驱物的成本一般仅为同类CVD的1/10。 

由于前驱物的浓度和配方可以调节，因而利用CCVD易于实现掺杂并可控制薄膜组分。利用CCVD可直接制备一些复杂化合物，诸如钛酸钡锶（BST）、钇钡铜氧（YBCO）掺镧的钛酸铅锆（PLZT）和镧锶钴氧化物（LSC），且具有良好化学配比。多元化合物，如BST、YBCO可利用CCVD在单晶衬底上进行外延生长，并用于特性测量。 

 CCVD还可用于多层材料制备，例如在辊轧双轴取向织构衬底（RABiTS）上首先生长一层缓冲层，而后再沉积超导体以制备第二代高温超导带材。缓冲层用于阻止镍扩散进入YBCO，而同时超导体得以按择优取向生长。 

复合包覆可用于制备具独特特性材料，例如具有绝缘特性的薄膜，而同时还改善了热控功能。在一种CCVD工艺中制备了金属与氧化物复合薄膜和氧化物与聚合物复合薄膜。 

 总之，大气中的CCVD工艺拥有下述功能：（1）在多种衬底上进行高质量薄膜沉积；（2）可进行保形和多向包覆；（3）可对微结构进行控制；（4）可生长非晶、多晶或具取向的金属、氧化物和复合材料；（5）可进行连续生长；（6）可缩短材料开发周期；（7）降低基本投资和运营成本；（8）附产物不破坏环境；（9）对薄膜组分进行高度控制并易于掺杂；（10）可制备多层结构。 

 CCVD是一个革命性的创造，利用该工艺可实现以前认为很难、甚至不可能的薄膜包覆。利用CCVD工艺可生长17μm厚的薄膜，还可生长70μm厚的聚合物复合层，但多数场合覆盖层厚度均小于1μm。 

除了薄膜外，CCVD还可用于制造纳米粉末，这些粉末可用于催化、电子、光学、抛光和宇宙开发。此外，Nanomiser可以令燃烧雾化，因而有可能用作燃料喷嘴或燃烧室。 

 微波调谐器件通常利用铁电材料的电解常数变化。利用CCVD工艺开发了拥有特定电子特性的铁电薄膜器件，如滤波器、天线、振荡器和移相器等。MCT公司开发了电压调谐器件以适应无线通信对小型化、廉价、低功耗和高性能的要求。一批先进的可变电容器、谐振器和移相器正在开发，其中移相器以其高可调性和低损耗成为这类器件的代表。 

用于移相器的钛酸锶钡（BST）材料，目前一般使用脉冲激光沉积、溅射或MOCVD工艺，和上述利用真空的技术相比，CCVD工艺以产量大、成本低见长。用于移相器的薄膜可利用CCVD工艺在MgO或蓝宝石衬底上以外延方式生长800nm厚的BST薄膜。BST电介质薄膜在电路中形成耦合微带线移相器，器件的相偏移和介电损耗是外加直流电压和信号频率的函数。结果表明，用CCVD工艺制成的BST薄膜拥有出色的微波特性，在23℃和20GHz频率下的参数达53°/dB。 

 光纤通信速度快、容量大、保密性强，但其缺点是成本高；因而开发低成本、大容量元器件对光纤通信是至关重要的。CCVD工艺可用于制备光学级薄膜，利用CCVD可以在一个混合芯片结构中生成光谐振腔。这种新型芯片将二氧化硅波导与光纤输入和输出端以低损耗方式耦合，而铁电氧化物薄膜则可保证亚纳秒时间响应，从而完成开关、调制、衰减等功能。多种功能集成于一个芯片使高速调制器可同时对多个输出光纤的信号进行调制。 

 不久前MCT公司开发了高温超导材料，在RABiTS衬底上用CCVD工艺生长了缓冲层（CeO2YSZ、SrTiO3等）而后以PLD工艺生长YBCO薄膜，其临界电流密度达1MA/cm2。利用CCVD工艺在LaAlO3单晶衬底上生长YBCO膜，同样可达到1×106/cm2的水平。在这方面CCVD工艺无疑是一个成本低、效率高的工艺。 

 燃料电池是能源与运输工业方面的新秀。MCT开发了用于贮能的不破坏环境的电极和电解质薄膜。主要精力集中于质子交换膜燃料电池用的电触媒薄膜。第二方面的开发工作是包括固体氧化燃料电池用的YSZ电解质材料。透明导电氧化物是一类宽禁带材料，它们在可见光区透明，并拥有类似金属的导电性能。这类材料可用于太阳能电池、平面显示屏和电磁屏蔽。MCT利用CCVD工艺制成了ITO薄膜，其电阻率为1.5×10-4Ω.cm；用同样方法制成的掺杂氧化锌薄膜的电阻率为5.0×10-4Ω.cm，这一结果与目前真空工艺的最高水平相当。MCT还利用CCVD工艺制备了纳米粉末，包括银、金、CeO2、ZnO、Al2O3、SiO2、YSZ和BST等。用CCVD工艺制备纳米粉末不但成本低、产率高而且容易进一步扩大规模。</td>

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