真空热预处理在平板摄像管ＣｄＳｅ多层靶面制作中的作用

xx_912 · 发表于 2006-8-24 01:52:59

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<td> 摘要：为了研制用于真空微电子平板摄像管（FPC）的具有高感光度的CdSe多层光导材料，发展了包括真空热预处理（VHPT）和非真空热后处理（NAHT）在内的新型热处理工艺。重新装配的蒸发设备和具有结晶和氧化功能的新型炉具满足两种热处理工艺并同其他工艺一起可制造出新的高性能的CdSe多层光导靶。实验结果表明，CdSe多层光导靶的灵敏度提高，而清晰度（分辨率）保持不变，介绍了与VHPT艺有关的实验结果。 

关键词：真空徽电子平板摄像管；真空热预处理；非真空热后处理 

 

 

 1引言 

 

 无论是真空光导摄像管还是真空微电子平板摄像管，任何一种光导器件的性能都取决于电导材料和感光靶的结构是否先进。而新型的ＣｄＳｅ膜可被制成ｎ型半导体光导材料，并形成具有高光电转换效率和高光电性能的多层结构，这已引起人们广泛的兴趣，我们也很早就开展了这方面的研究。 

ＣｄＳｅ工艺是由Ｙ．Ｋｉｕｃｈｉ和Ｋ．Ｓｈｉｍｉｚｕ于１９６９年发明的，并于同年申报摄像管应用专利。在他们工作的基础上，我们研制了６层ＳｎＯ２－－ＣｄＳｅ—ＣｄＳｅＯ３－－Ａｓ２Ｓｅ３－－Ａｓ１Ｓｅ９－－Ｓｂ２Ｓ３结晶结构的新型ＣｄＳｅ多层光导靶，并发展了真空热预处理（ＶＨＰＴ）工艺。ＶＨＰＴ以前并没有报道，作为一种成功的工艺，ＶＨＰＴ与非真空热后处理（ＮＨＡＴ）结合，两种热处理能够产生完美的晶体结构并获得良好的摄像管性能。 

我们的实验研究工作包括３个部分，首先是购买一些器件，使其标准化并与多源蒸发设备结合；研制ＣｄＳｅ、Ａｓ２Ｓｅ３、Ａｓ１Ｓｅ９、Ｓｂ２Ｓ３等复合半导体材料并使用ＶＨＰＴ工艺；通过优化其他一些工艺过程，最后研制出具有良好性能的光导靶。本文主要介绍与优化ＶＨＰＴ工艺有关的一些具体实验结果。 

 

 2 制作与设备 

 

 2.1 主要靶面材料CdSe膜的制作 

 主要靶面材料——ＣｄＳｅ膜的制作是获得优质靶面的最重要的过程，我们使用高真空中的热蒸发来制作光电导层。 

我们设计和重新装配了具有直径为４５０ｍｍ钟罩的多源蒸发设备（如图１），用其制备出含ＣｄＳｅ、Ａｓ２Ｓｅ３、Ａｓ１Ｓｅ９、Ｓｂ２Ｓ３等复合半导体材料，并在真空中对我们的靶膜进行热预处理。对此真空室来说，整个钟罩的外壁用水冷却，壁内表面有金属热屏蔽，约２０００Ｗ的碘钨灯辐射加热器用于加热衬底。衬底架和钟罩内的其他部件达到４５０℃高温时出气两次（在２００℃出气，在４２０℃又出气一次）。用水将石英晶体振荡器探头冷却，数字式频率计用来监控蒸发速率和薄膜的厚度。几个有挡板的蒸发舟放置在离衬底相距约１００ｍｍ处，里面分别放有高纯度ＣｄＳｅ、Ａｓ２Ｓｅ３、Ｓｅ粉，这些源在蒸发前需要排气。衬底和支架在蒸发时以１５ｒ／ｍｉｎ的速度转动，这样可以保证靶获得均匀的厚度。ＣｄＳｅ的蒸发是在衬底温度为２００℃，１．３３×１０－４Ｐａ的压强下进行，直至获得合适的厚度。 

 

 2.2 新的真空热预处理工艺 

在蒸发后，在同一真空容器内，对Ｃｄｓｅ膜采用真空热预处理的方式进行３０ｍｉｎ退火，温度保持在约４００℃，这一步骤是我们首创的。我们认为这个过程有利于在ＣｄＳｅ靶膜表面上形成一些稳定的颗粒，有助于以后在炉内形成ＣｄＳｅ晶体，尽管ＣｄＳｅ很容易在真空较高温度下分解失掉Ｓｅ。 

在制作的最后阶段，需要热后处理。将一个大气压的氧气和氮气加入充满Ｓｅ气氛的炉内，在这种条件下，蒸发的ＣｄＳｅ层在６００℃的氮气氛中加热约４５ｍｉｎ，并通过适当氧化将其表面转化成ＣｄＳｅＯ３。 

经过真空热预处理和非真空热后处理之后，Ｃｄｓｅ膜表面结晶，从而获得具有高灵敏度和高暗电阻的良好性能。 

 

 3 多层CdSe靶的制作 

 

改进的新型多层ＣｄＳｅ靶的结构为６层：ＳｎＯ２ —ＣｄＳｅ－ＣｄＳｅＯ３ —Ａｓ２Ｓｅ３ —Ａｓ１Ｓｅ９－Ｓｂ２Ｓ３。信号电极层ＳｎＯ２采用常规的方法：将其安装在图１所示的设备钟罩内之前，通过在热玻璃衬底板上涂喷锡盐溶液获得。当结晶的ＣｄＳｅ放入钟罩内的支架上后，制作Ａｓ２Ｓｅ３和Ａｓ１Ｓｅ９，蒸发器位置和工作压力可与制作ＣｄＳｅ相同。在距支架１００ｍｍ处可形成固态膜直至厚度达到０．ｌμｍＡｓ２Ｓｅ３和２～２．５μｍ的Ａｓ１Ｓｅ９。在６６．７Ｐａ的压力下蒸发的Ｓｂ２Ｓ３分子平均自由行程约为０．０５ｍｍ，在制作Ｓｂ２Ｓ３时需要加入惰性气体氩来增加压力，最后可获得厚度为２００ｎｍ的半透明的Ｓｂ２Ｓ３层。ＣｄＳｅ膜作为主要光导层是整个靶的核心，化合物Ａｓ２Ｓｅ３建立内建电场以加速光生载流子运动，Ａｓ１Ｓｅ９作为过渡层用于增加靶层厚度和使靶的电压保持适当的值。Ｓｂ２Ｓ３层用于降低二次电子发射的影响，我们的新型ＣｄＳｅ靶结构的剖视图见图２。 

 

 4 CdSe膜的真空热预处理对多层CdSe靶性能的影响 

 

对Ｃｄｓｅ膜进行真空热预处理时，有３个因素对多层ＣｄＳｅ靶的性能有影响，ＶＨＰＴ的温度、ＶＨＰＴ的时间和衬底旋转的条件，我们对ＣｄＳｅ膜真空热预处理的影响进行了仔细研究。 

 

 ４．１ＶＨＰＴ温度的影响 

图３给出ＶＨＰＴ温度对多层ＣｄＳｅ靶性能的影响。由图可以看出，饱和特性曲线在３５０℃的条件下获得，同时，其信号电流最大；欠饱和特性曲线是在４００℃条件下获得，在２９０℃的条件下与无ＶＨＰＴ处理的特性曲线无明显区别。 

图４给出ＶＨＰＴ温度对饱和灵敏度的影响。显然，最好的结果是在接近３５０℃的温度条件下获得的。 

 

 4.2 VHPT时间的影响 

图５给出在限定条件下多层ＣｄＳｅ膜灵敏度随真空热预处理时间的增加而逐渐增高达到最高灵敏度，当ＶＨＰＴ时间超过４０ｍｉｎ后灵敏度下降，上升的曲线表示我们的多层靶结构随着ＶＨＰＴ处理变好，下降的曲线表示晶体缺陷增大。 

 

 4.3 旋转衬底状态的影响 

图６给出衬底旋转状态对多层ＣｄＳｅ靶灵敏度的影响，当衬底不在旋转状态时性能呈优饱和曲线。反之，不出现饱和特性曲线，旋转不利于晶核的形成。在蒸发ＣｄＳｅ膜层时，衬底温度为２００℃，膜层基本呈现非晶状态，在真空中将膜层加温有利于使膜层由非晶态转化为结晶态。但在真空中加温也将使得Ｃｄｓｅ膜层缺Ｓｅ产生缺陷；温度越高，时间越长，越有利于从非晶态转化为结晶态，但Ｓｅ原子失去越多，产生的缺陷越严重。从图５和图６中我们得到了最佳的ＶＨＰＴ温度和时间。我们知道，在结晶过程中，静止状态最有利，从图６中也证明了这一点。 

 

 5 结论 

 

研制了具有６层结构的多层光导靶，新型真空热预处理工艺在ＣｄＳｅ薄膜淀积后在同一真空室进行，这样可预先在Ｃｄｓｅ薄膜表面上形成稳定的晶核，有助于后来在炉内结晶和氧化，作为一种成功的工艺，真空热预处理与非真空热后处理结合，两种热处理可获得优质晶格结构的光导靶，并获得良好的摄像管性能。 

使用两种热处理工艺，我们研制的多层Ｃｄｓｅ靶的灵敏度提高。</td>

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