动态流量法超高真空标准装置

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1、动态流量法超高真空标准装置的工作原理
  　　动态流量法用于高真空和超高真空区间的一种校准真空规的绝对校准方法。在分子流条件下，连续地注入已知流量Q的气体于校准室中，并通过已知流导C的小孔进行抽气，从而在校准室内建立起可精确计算的动态平衡压力p。
  　　如校准室中的气体处于热力学平衡状态，则有：
6 u; ~3 {8 m: v  o' D  Q+Q0-pSg-(p-pe)C=V dp/dt (1)
  　　式中Q为注入的气体流量(PaL/s);Q0为校准室内表面的放气量(PaL/s);p为校准室内的压力(Pa) ; Sg为被校真空规的抽气速率(L/s),pe为抽气室内的压力(Pa);C为校准室出口小孔的流导(L/s),V为校准室的体积(L),dp/dt为校准室压力随时间的变化速率(Pa/s)。
/ u- Z2 j# i2 U$ @- K+ ]5 c  　　如能满足下列条件: (1) Q0 <1%Q; (2)泵的抽速 Sp>50C; (3)Sg<1%C;(4)校准室内表面积&asymp;小孔面积1000倍。
  　　当压力稳定平衡(dp/dt=0)时,则式(1)可简化为
# X* \; K, ~$ g  　　p = Q/C  (2)
6 @6 Y" F6 M" J. U& `! h  　　由式(2)可知,用微流量计精确测量Q和根据分子流理论由小孔直径和厚度计算出C,就能得出p值。
  　　作为计量标准,计算公式越简单,其准确度就有可能越高。但要得到此简单的公式,就必须满足上述一些条件,这就是本标准装置的设计难点和研制关键。2、动态流量法超高真空标准装置结构
  　　动态流量法超高真空标准装置由校准系统、微流量计系统、抽气系统和计算机控制系统四部分组成,如图1所示(控制系统未画入)。图中Ⅰ为流量计系统; Ⅱ为校准和主抽气系统; Ⅲ为前级抽气系统。1,21 为机械泵;2,13为涡轮分子泵;3为基准室;4为可变容积室;5为活塞;6为ACD G,7 为DCD G;8为裸规;9为入口室;10为裸规室;11 为校准球室;12 为离子泵;14 ,16为插板阀;15为抽气室;17为低温泵;18为钛升华泵;19为冷阱;20为罗茨泵。2.1、校准系统
; I9 q+ E* V1 a4 Z  　　根据国际标准(ISO3570/1)的要求和我们多年的理论研究成果,校准系统按照四球结构进行了设计。校准室、入口室和裸规室采用球形结构 ,抽气室为满足内切球要求的圆柱形结构。
$ x0 z! L( |: x  　　在校准系统的设计过程中,进行了计算机模拟设计 ,选择最佳的结构尺寸 ,使校准室中的气体尽可能接近于热力学平衡状态,以减小分子流场的不均匀分布和分子束射效应。
- T7 }7 l+ g7 I" o6 u  　　校准球室的直径为500mm ,内表面积为7854cm2,有10个法兰孔 ,用于安装被校真空规。入口球室和裸规球室连接在校准球室上,直径为150 mm。小孔安装在校准球室与抽气室连接的位置上。
  　　气体注入入口球室 ,经此室散乱后 ,再经小孔注入校准球室 ,以降低分子束射效应。
  　　裸规球室实际是一个压力平衡转换器 ,为了防止入射的气体分子直接进入规管的电离区 ,气体分子通过一挡板进入裸规球室内。
" G6 K8 n  Q7 O, m  　　小孔直径为3.2939cm,厚为0.252mm,两者比为1/131。孔面积为8.521cm2。孔面积与校准球室内表面积之比为1.08&times;10-3,接近1/1000。小孔流导C=99.186L/s(N2) 。抽气室为直径 500 mm ,高 500 mm的圆柱形 ,其体积大于校准室的体积。
  2.2、气体微流量计系统
& n' K$ }, [" A- Q6 V2 p  　　恒压式气体微流量计系统用于产生和测量气体流量Q,流量范围3&times;10-3～1&times;10- 8Pa m3/s,不确定度<2%。恒压不稳定度为0.01%。2.3、抽气系统
  　　获得10-9Pa的极限真空是一项十分复杂的技术 ,对于一个较庞大的真空系统来说更是如此。抽气系统由主抽气机组、前级抽气机组、管道和阀门组成。主抽气机组由低温泵、钛升华泵、分子泵、溅射离子泵、插板阀等组成。前级抽气机组由罗茨泵、挡油阱、机械泵等组成。
  　　主抽泵为&phi;500mm口径的制冷机低温泵 ,对氮气(N2)的抽速为16m3/s,对小孔的有效抽速为6.6m3/s,远大于小孔流导值的50倍。在获得极限真空的过程中需要300℃高温烘烤48h,在主泵上配置了插板阀 ,并用一台抽速为1.5m3/ s的分子泵作为烘烤时的抽气泵。同时选用一台15m3/s的液氮冷冻升华泵和一台0.4m3/s的溅射离子泵作为获得极限真空的辅助泵。前级泵是一台抽速为100 m3/h的罗茨泵和一台50 m3/h 的双级旋片泵。3、结论3.1、主要技术指标
  　　极限真空:1.7&times;10-8 Pa(校准球室),6.5&times;10-9Pa(抽气室);
　　校准范围:10-2～10-7Pa ;
　　不确定度: 3%(10-2～10-6Pa)～10%(10-7Pa)。3.2、主要特点
8 n  a/ l0 C$ x+ {  　　(1)严格地符合国际标准ISO3570/1的技术要求 ,装置准确度高;
  　　(2)经过分子流场理论的研究和计算 ,提出四球结构的总体方案 ,降低了分子流场不均匀分布和分子束射效应 ,校准室中的气体更接近于热力学平衡态 ,使此标准更具“绝对性”;
% z" o0 y" n* `% U4 ^  　　(3)恒压式气体微流量计采用计算机控制和数据采集及处理 ,解决了高精度恒压问题(波动0.01 %)和充分发挥所用精密测量仪器的潜能 ,使流量测量不确定度小(<2%);
  　　(4)采用大流导小孔(约100 L/ s)和大抽速低温泵(约6600 L/ s) ,扩展了校准下限 ,提高了压力稳定度。