液体介电常数测试方法研究与测试盒开发

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　　不同的液体介质材料具有不同的介电常数，因而测定液体介质材料的介电常数在各学科之中就有非常重要的意义。详细介绍了两种测试液体介电常数方法，并根据测试原理设计了两种测量液体介电常数的专用测试盒，且明确了各自的优缺点，给出了提高测试精度的相关措施。
  　　介电常数又称电容率或相对电容率， 表征电介质材料或绝缘材料电性能的一个重要物理参数， 常用ε表示。不同的液体介质材料具有不同的介电常数，因此测定液体介质材料的介电常数在各学科之中就有非常重要的意义。化学领域中的液体介电常数，它是溶剂的一个重要物理特性，它表征溶剂对溶质分子溶剂化以及其隔开离子的能力。介电常数越大的溶剂，具有越强的隔开离子能力，具有越大的溶剂化能力。生物医疗领域的液体介电常数，其利用生物组织与器官的电特性及其变化规律，提取与人体生理、病理状况相关的生物医学信息。而油液监测是液体的介电常数的又一个重要应用领域，如食品安全检测中，食用油介电常数的变化可以用来判定油在高温加热环境中或长期存放环境中的质量变化;如在高压电技术中，检测绝缘油质量好坏的一种有效手段是测试其介质损耗因子，由于过热或氧化而引起油质老化或混入其它微量杂质时，在用化学方法尚不能察觉时，介质损耗因数就已明显的分辨出来;油液分析诊断技术中，润滑油液中的磨粒及污染度的监测是对机械设备进行状态监测与故障诊断的一个重要手段，当润滑油逐渐劣化或被污染其介电常数会发生相应的变化，因此油液介电常数的变化蕴含着机械设备的故障信息等等。下面简单介绍两种常用的测试液体介电常数方法，并依此设计了两种测量液体介电常数的专用测试盒。1、液体介质介电常数测试方法
0 Y- j& p# b2 s+ L; @6 p" Z+ X) ]1 ]  　　液体材料在中、低频下介电常数常用的测试方法有平板电容器测量法、圆柱电容器测量法，都是通过测量充满介质电容器的电容与真空电容(或空气电容)比值来得到介电常数。在中低测试频率下，因表面漏导对介电损耗因子影响巨大，一般采用三电极测量方法[6]。文中介绍的电容器样品盒均采用三端测量。
  l* Z  v$ A4 i  　　1.1、平板理想电容器测量法
% J& p! M* ?( d) ]% G: [( t  　　平板电容器由两个彼此靠得很近的平行极板所组成， 两极板的面积均为S、两极板的间距为d(见图1)。把两极板间的电场看成是均匀电场，略去极板的边缘效应，其冲入被测液体前的电容值(空气εr=1)可写为
6 o: V* V5 ^- X8 H% e  
  
! t: H- }) \9 T  Y3 B  图1 平板电容器理论模型
8 R4 k) l* T: n  　　冲入被测液体后的电容值可写为
; K9 [2 G, G& @5 i0 {. D: L  
  　　因此被测液体的相对介电常数为
  {# D0 H, \# S  
  　　1.2、圆柱理想电容器测量法
3 a  h2 N+ l7 l5 x( H  
  图2 圆柱电容器理论模型
. t2 B1 @5 q0 X- l  　　图2 所示为测定液体相对介电常数εr的圆柱电容器理论模型， 略去电极的边缘效应，冲入被测液体前的电容值(空气εr=1)可写为
4 O& a5 j6 R3 J1 ]4 y9 E1 e  \  
  　　冲入被测液体后的电容值可写为
  
3 ~9 f+ R3 H2 d7 b# n+ x6 e1 y  　　因此，被测液体的介电常数为
' a; \1 T+ L+ h) d0 _- d4 Q0 U  2、液体介质介电常数测试盒开发
, h( ], N0 t, V7 i# ?8 L2 i( `  　　2.1、平板电容器测试盒
6 V9 F% ?( E  V& G- t& v/ U  
  图3 液体平板电容器测试盒示意图
  　　实际应用中平板电容器通常为三端电容器，如图3 所示的液体平板电容器测试盒。此时液体介质的测试电容C 介质测量由两部分电容构成，即
  C 介质测量=C 理论+C 附加=C 理论+C 系统+C 边缘(7)
  　　因此被测液体的介电常数为
+ E6 i9 k1 b4 N7 U  
4 ]4 K9 e+ x& t, k  　　图3 采用了保护电极，其上、下电极之间的边缘效应近似为零，即
  C 边缘≈0 （9）
  　　对于低粘性的液体物质，为了避免液体挥发(尤其高温下)影响样品检测结果，平板电容器在特氟龙间隔体上设有三个密封圈。另需注意的是平板电容器测试盒进行设计时，进行测试的上、下电极的间隙应适中，保护电极的长度至少是样品厚的两倍，下电极的直径必须达到保护电极的外直径长度。
6 e" ?6 _, U/ w2 X  　　2.2、圆柱电容器测试盒
5 t' D3 i+ e8 v; I  　　测量中圆柱电容器通常设计为三端电容器，见图4。液体介质的测试电容C 介质测量由两部分电容构成，即
  C 介质测量=C 理论+C 附加=C 理论+C 系统+C 边缘(10)
( ^% H4 R) q4 V% J; @- t# V  　　由于采用了保护电极之后,其内、外电极之间的边缘效应近似为零，即
  C 边缘≈0 (11)
4 e$ u$ i. w  k( d3 }  　　被测液体的介电常数可写为

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  　　从公式(12)可以看出，当圆柱越长，电容越大;当两圆柱面间的间隙越小，电容越大。测试盒进行设计时，两圆柱面间的间隙应适中，间隙太小，圆柱电容器容易被击穿;间隙过大时，其体积又将过大。
  
' K+ {6 h" O6 I5 q0 f- z4 x  图4 液体介质圆柱电容器示意图
  　　图4 为液体圆柱体电容器测试盒，一方面因为其采用保护电极减少了边缘效应对测量结果的影响，同时由于测量内、外电极处于金属容器部，屏蔽了外界电磁场的干扰;另一方面减少了测量液体由于热膨胀效应产生的误差，极大地提高了测量精度。与平板电容器相比，圆柱电容器更不易受到干扰，因此测试精度就更高。
  　　2.3、减少电极极化效应对测试影响
! Q% y; C4 v3 T% _- Z  　　液体样品中含有大量的自由离子并由其产生电流电导，这将引起电极极化效应，降低低频时介电常数、电导的测量精度。由于电极偏振引起的极化电荷层的厚度独立于样品厚度，因此通常通过增加电极间的间隔来降低极化电荷层阻抗与样品阻抗的比率，提高测量结果的精度。实际中设计好的测试盒，电极间的间隙应根据实际测量需要进行适中设计。
, s0 b& U- b4 h7 O% h  ]2 ~3 }& V2 V  　　2.4、样品电容器附加电容精密测定
  　　样品电容器的附加电容与被测样品电容相并联，对于各种不同的测量而言它始终是个常量(恒定实数值)，这里提供一个基于差分法的校准程序。处于室温环境下测试频率不小于100 kHz 的样品电容器，其理论电容值C0 几何尺寸与实际样品电容器真实电容值C0 真值之间存在定差值，且C0 几何尺寸垲C0 真值。使用样品电容器，对介质材料进行测试，得到的介质测量电容为
6 k0 H- d9 B) P5 L; M" O- C! l  C 介质测量=ε 介质测量C0 几何尺寸=ε 介质真值C0 真值+C 附加(13)
  　　样品介质为空气测试时，C 附加为
/ n) m& s; A0 {' L9 k- f' z  C 附加=ε 空气测量C0 几何尺寸-ε 空气真值C0 真值(14)
: t# |# g# j/ e4 D% n+ {' ~  　　样品介质为已知液体测试时，C 附加为
  C附加=ε液体测量C0几何尺寸-ε 液体真值C0 真值(15)
/ }: W% `7 n' w- @  　　因此，可以得到
  {2 H6 w/ r4 u  
  　　若ε 空气真值=1，则
  
/ o! [& n' A( k  
  　　表1 为样品电容器校准中常用基准液体室温下介电常数值。假设已知液体为乙醇(C2H6O)，其室温环境下可由表1 得介电常数真值为24.3，则C0 真值就可以通过公式(17)得到，随后可以通过公式(18)得到就样品电容器的附加电容C 附加。
7 ^7 g9 u$ M& j$ n! A; l& ?  表1 常用基准液介电常数值
  
# y' M8 e7 ^% }  o6 E  　　2.5、未知液体测试结果
  　　室温下使用Novocontrol Concept80 宽频介电谱仪测试阻抗系统， 样品电容器经差分校准程序校准后(其中平板电容器的补偿电容为1.32 pf，圆柱电容器的补偿电容为7.53 pf) 测得的液体介电数， 其中图5 为扬中市中远有机硅有限公司生产的二甲基硅油介电常数; 图6 为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯AR 丙三醇(甘油)介电常数。图中可以看出介电常数测试结果与测试频率有关，且与表1 所公布的值相比偏小，这可能是由于粘稠液体取样时不可避免地产生了气泡;使用平板电容器与使用圆柱电容器的测试结果相比，其测试结果稳定性更好，精度更高。
! l  l% W: X! v5 X* l  
. z8 Y+ L& N" G" L  图5 二甲基硅油介电频谱图
  
  图6 丙三醇介电频谱图3、结语
  　　详细介绍了两种测试液体介电常数方法，其中平板电容器的测量简单方便，但稳定性稍差，易受干扰;而圆柱电容器的结构比较稳定，不易受到干扰，因此测试精度就更高。同时给出了提高测试精度的相关措施， 如样品电容器附加电容精密测定， 通过增加液体样品测量盒中电极间的间隔来减小电极极化对测量精度的影响。