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1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Methods for Mesoscale Structural Characterization . . . . . . . 7
2.1 Electron and Optical Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.2 X-Ray Diffraction with Low-Energy X-Rays. . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.3 Conventional Bulk-Sensitive Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.4 Hard X-Rays: Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.5 Hard X-Ray Work Using Synchrotron Sources . . . . . . . . . . . . . . 14
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3 Geometric Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3.1 The Basic 3DXRD Setup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.2 Diffraction Geometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.3 Representation of Crystallographic Orientation . . . . . . . . . . . . . 27
3.4 Representation of Position–Orientation Space . . . . . . . . . . . . . . 31
3.5 Representation of Elastic Strain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4 GRAINDEX and Related Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
4.1 GRAINDEX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
4.1.1 Alternative Experimental Configurations . . . . . . . . . . . . 38
4.2 Spot Overlap . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
4.3 Analysis of Single Grains on the Basis of GRAINDEX . . . . . . 40
4.3.1 Grain Maps . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
4.3.2 The Orientation, Elastic Strain and Stoichiometry
of a Single Grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
4.3.3 The Orientation Spread Within One Grain . . . . . . . . . . 44
4.4 Conical and Spiral Slits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4.5 Characterization of Large Volumes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.6 Dynamic Experiments. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5 Orientation Mapping . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5.1 Image Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
5.2 GRAINSWEEPER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
5.3 2D-ART. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
5.3.1 Algebraic Formulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
5.3.2 The ART Algorithm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
5.3.3 Results. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
5.4 3D-ART. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
5.5 3D-FBP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
5.5.1 Geometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
5.5.2 The FBP Algorithm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
5.5.3 Results. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
5.6 The General 6D Case . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
5.7 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
6 Combining 3DXRD
and Absorption Contrast Tomography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
6.1 Decoration of Al Grain Boundaries by Ga . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
6.2 Plastic Strain Field . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
6.3 Grain Mapping on the Basis of Extinction Contrast . . . . . . . . . 79
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
7 Multigrain Crystallography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
7.1 Structure Determination from Polycrystalline Data . . . . . . . . . 84
7.2 Structural Phases Appearing in ppm Concentrations . . . . . . . . 87
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8 The 3DXRD Microscope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
8.1 Optics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
8.2 Diffractometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
9 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
9.1 Polycrystalline Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
9.1.1 The 3D Toolbox. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
9.1.2 Grain Rotation Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
9.1.3 Lattice Strain Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
9.1.4 Outlook . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
9.2 Recrystallization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
9.2.1 Growth Curves of Individual Grains . . . . . . . . . . . . . . . . 105
9.2.2 Spatial Distribution of Nucleation Sites . . . . . . . . . . . . . 107
9.2.3 Outlook for the Statistical Approach . . . . . . . . . . . . . . . . 109
9.2.4 First-Principles Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
9.3 Recovery and Nucleation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
9.3.1 Static Recovery . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
9.3.2 Nucleation and the Emergence of New Orientations . . . 117
9.3.3 Outlook . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
9.4 Peak Shape Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
9.5 Phase Transformations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
9.5.1 Steel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
9.5.2 Optimization of High-Tc Superconducting Tapes . . . . . 127
9.6 Grain Size Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
9.6.1 Methodological Concerns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
10 Alternative Approaches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
10.1 Differential-Aperture X-Ray Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
10.2 The Moving-Area-Detector Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
10.3 Other Depth-Resolved X-Ray Diffraction Methods . . . . . . . . . . 141
10.4 Applying 3DXRD Methods to Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . 143
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
11 Concluding Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
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